反應(yīng)萃取法是一種低成本、高效制備熔鹽級硝酸鉀的方法。研究了氯化鉀和硝酸結(jié)晶萃取制備熔鹽級硝酸鉀的工藝,通過參數(shù)優(yōu)化,得到了實(shí)驗(yàn)室條件下最佳的反應(yīng)結(jié)晶條件:HNO₃與KCl物質(zhì)的量比為（1.4～1.5）∶1,冷卻結(jié)晶溫度為5～10℃,冷卻結(jié)晶時間為60 min,并通過重結(jié)晶獲得了純度大于99.4%的熔鹽級硝酸鉀。母液中的硝酸在萃取溫度為30℃、磷酸三丁酯（TBP）體積分?jǐn)?shù)為30%、油水相比為5∶1時能被磷酸三丁酯TBP和磺化煤油組成的萃取體系有效萃取。 

【文章來源】：無機(jī)鹽工業(yè). 2020,52(05)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：5 頁

【部分圖文】：

不同原料配比對KNO3產(chǎn)量及純度的影響

硝酸鉀與氯化鉀的溶解度隨溫度降低變化差異較大，且低溫環(huán)境下硝酸鉀溶解度小于氯化鉀，因此通過改變結(jié)晶溫度以探究其對硝酸鉀產(chǎn)量及純度的影響，其他條件如上所述，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖2。由圖2可知，結(jié)晶溫度對硝酸鉀產(chǎn)量和純度有重要影響，隨著結(jié)晶溫度的降低，硝酸鉀的產(chǎn)量不斷上升，氯離子含量逐漸降低。這是因?yàn)橄跛徕浽诘蜏貤l件下的溶解度比氯化鉀低，所以溫度越低，越有利于析出硝酸鉀晶體。但考慮到降低溫度所需的能耗會隨之增加，結(jié)晶溫度不宜過低，實(shí)驗(yàn)確定適宜的冷卻結(jié)晶溫度為5～10℃。2.3 重結(jié)晶

在油水相比為3∶1、TBP體積分?jǐn)?shù)為25%的條件下，考察了20～40℃時萃取溫度對萃取率的影響，結(jié)果見圖3。由圖3可知，不同溫度下由TBP和磺化煤油組成的萃取溶劑對硝酸有著良好的萃取性能；此外，隨著溫度升高，硝酸萃取率先略微升高后降低，在30℃時萃取率最大，達(dá)到了61%，但溫度效應(yīng)并不明顯。降低溫度，萃取率增大說明此萃取過程為放熱反應(yīng)[19]，溫度過高可能導(dǎo)致萃合物解萃，使萃取率下降，但是溫度升高可以降低萃取相和水相的黏度，增加擴(kuò)散和傳質(zhì)效率，從而也能增大萃取率。2.5 萃取劑濃度

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]硝酸鉀生產(chǎn)工藝及市場分析[J]. 夏循峰,楊燦輝,戴斌聯(lián).  山東化工. 2016(12)
[2]硝酸鉀生產(chǎn)工藝概述及復(fù)分解法存在的問題與對策[J]. 段正康,謝帆,張濤,李晟,閆建華.  無機(jī)鹽工業(yè). 2015(05)
[3]硝酸和氯化鉀直接制備硝酸鉀工藝研究及優(yōu)化[J]. 馬譽(yù)景,金央,李軍,曹語晴,吳世琴.  無機(jī)鹽工業(yè). 2015(03)
[4]直接法生產(chǎn)硝酸鉀 母液的優(yōu)化利用研究[J]. 王艷語,范秀山,王好斌,李菂萍.  磷肥與復(fù)肥. 2010(02)
[5]萃取法制取硝酸鉀的工藝研究[J]. 王振山,劉鴻雁,郝杰,王玉香,孫秀云,孫大志.  吉林化工學(xué)院學(xué)報(bào). 2004(02)
[6]硝酸與氯化鉀直接法制取硝酸鉀工藝研究[J]. 張麗,周芳,周世賢.  沈陽化工學(xué)院學(xué)報(bào). 2002(02)
[7]溶劑萃取法制備農(nóng)用硝酸鉀[J]. 王桂云,陳之川,馬林松,張士平.  無機(jī)鹽工業(yè). 1998(03)
[8]硝酸與氯化鉀直接法制取硝酸鉀[J]. 杜芳林,宮玉臻.  磷肥與復(fù)肥. 1997(05)
[9]硝酸鉀生產(chǎn)過程的母液處理——溶劑萃取法分離硝酸和鹽酸[J]. 杜芳林,宮玉臻,李江年,謝永福.  山東化工. 1997(01)
[10]硝酸和氯化鉀直接法制取硝酸鉀新工藝的開發(fā)[J]. 杜芳林,李江年,羅華平,謝永福.  無機(jī)鹽工業(yè). 1992(06)



本文編號：3319150