發(fā)布時間：2021-07-09 06:04

　　利用等離子體熱處理方法,分別在W金屬和單晶Si基底表面直接制備了站立式石墨烯。利用X射線衍射儀（XRD）、掃描電鏡（SEM）、拉曼光譜（Raman）對獲得的樣品進(jìn)行了結(jié)構(gòu)和成分的表征,并用硬度計對樣品表面硬度進(jìn)行了測量。結(jié)果表明,在W金屬和單晶Si基底表面分別形成了成分為W2C-WC/石墨烯和SiC/石墨烯的復(fù)合層,且均勻的分布在相應(yīng)的基底上。W2C-WC/石墨烯復(fù)合層制備成功后,金屬W的表面硬度為502.95 HV0.01,與純金屬W基底的硬度450.41 HV0.01相比,表面硬度增加52.54 HV0.01,提高了11.6%; Si C/石墨烯復(fù)合層制備成功后,Si C/石墨烯表層的硬度為836.76 HV0.025,與單晶Si基底的硬度812.74 HV0.025相比,表面硬度增加24.02 HV0.025,提高了2.95%。 

【文章來源】：金屬熱處理. 2020,45(07)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：5 頁

【部分圖文】：

W基底樣品的XRD圖譜

圖1 W基底樣品的XRD圖譜利用拉曼光譜對W基底樣品表層W/W2C-WC/石墨烯結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征，結(jié)果如圖3所示，其中標(biāo)注的D峰(1349 cm-1)、G峰(1601 cm-1)和2D峰(2704 cm-1)3個吸收峰是石墨烯拉曼光譜的特征峰，證明了表面碳層為站立式石墨烯[9]。有研究表明D峰、G峰和2D峰的形貌、位置和相對強(qiáng)度與站立式石墨烯的電子結(jié)構(gòu)相關(guān)[10-11]。G峰與2D峰的強(qiáng)度代表了石墨烯組成的碳層數(shù)，當(dāng)G峰與2D峰的強(qiáng)度比接近1時，說明制備的石墨烯的層數(shù)較少，隨著G峰與2D峰的強(qiáng)度比增大，層數(shù)逐漸增加[12]。在本文中，G峰與2D峰的強(qiáng)度比大于2，大于文獻(xiàn)中的強(qiáng)度比，這一結(jié)果表明本文獲得的石墨烯碳層數(shù)更多。

利用拉曼光譜對W基底樣品表層W/W2C-WC/石墨烯結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征，結(jié)果如圖3所示，其中標(biāo)注的D峰(1349 cm-1)、G峰(1601 cm-1)和2D峰(2704 cm-1)3個吸收峰是石墨烯拉曼光譜的特征峰，證明了表面碳層為站立式石墨烯[9]。有研究表明D峰、G峰和2D峰的形貌、位置和相對強(qiáng)度與站立式石墨烯的電子結(jié)構(gòu)相關(guān)[10-11]。G峰與2D峰的強(qiáng)度代表了石墨烯組成的碳層數(shù)，當(dāng)G峰與2D峰的強(qiáng)度比接近1時，說明制備的石墨烯的層數(shù)較少，隨著G峰與2D峰的強(qiáng)度比增大，層數(shù)逐漸增加[12]。在本文中，G峰與2D峰的強(qiáng)度比大于2，大于文獻(xiàn)中的強(qiáng)度比，這一結(jié)果表明本文獲得的石墨烯碳層數(shù)更多。從上述XRD和SEM的結(jié)果可知，在站立式石墨烯的制備過程中有金屬碳化物生成。金屬碳化物可用于表面增強(qiáng)。因此，利用表面硬度計測試了W基底樣品表層W/W2C-WC/石墨烯結(jié)構(gòu)的硬度，其結(jié)果如圖4(a)所示。由于在等離子體熱處理過程中，未進(jìn)行加壓，碳等離子體吸附并沉積在金屬W基底表面，發(fā)生反應(yīng)生成W2C-WC/石墨烯表面層，且表面層較薄，因此，用最小載荷10 g(0.098 N)進(jìn)行測試，其硬度為502.95 HV0.01，與金屬W基底的硬度450.41 HV0.01相比，表面硬度增加52.54 HV0.01。當(dāng)載荷增加到500 g(4.9 N)時，純W金屬片和等離子體熱處理后的W金屬片的表面硬度分別為337.32和330.74 HV0.5。根據(jù)維氏硬度測試原理，改變加載載荷并不影響所測結(jié)果，所得維氏硬度值是相同的，說明載荷增大為4.9 N時，表面層被壓穿。為了進(jìn)一步確認(rèn)表面層的強(qiáng)度，采用納米壓痕對表面層硬度進(jìn)行了表征。圖4(b)是載荷與深度的曲線圖，可以看出其最大載荷為0.36 m N，最大深度壓痕深度和殘留壓痕深度(塑性形變)分別為56 nm和121 nm。因此，彈性形變壓痕深度為65 nm。圖4(c)是納米壓痕硬度與壓痕深度的曲線圖，從圖中可以看出，W2C-WC/石墨烯層的最大表面硬度值為0.99 GPa。從硬度表征結(jié)果可以看出，W2C-WC/石墨烯表面層的生成對表面硬度具有一定的增強(qiáng)作用。

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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本文編號：3273185