SiO 2 /SiCN核殼陶瓷微球的制備及表征
發(fā)布時(shí)間：2021-07-07 09:17
采用乳液技術(shù)和先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法相結(jié)合,利用改性后SiO2顆粒表面的雙鍵引發(fā)聚硅氮烷（PSN）原位聚合,得到SiO2/PSN核殼結(jié)構(gòu)微球,經(jīng)高溫裂解過(guò)程成功制備SiO2/SiCN核殼陶瓷微球。研究SiO2與PSN原料的質(zhì)量比、固化時(shí)間和熱解溫度對(duì)核殼微球形成過(guò)程和形貌的影響,并采用SEM,EDS,TEM,FT-IR,XRD對(duì)微球的微觀形貌、化學(xué)成分及物相進(jìn)行表征。結(jié)果表明:SiO2與PSN質(zhì)量比為1∶4時(shí),200℃固化4h得到表面顆粒分布均一、包覆完全的SiO2/PSN核殼微球;經(jīng)8001200℃熱處理后,得到能保持原來(lái)形貌的非晶態(tài)SiO2/SiCN核殼陶瓷微球;1400℃熱解產(chǎn)物發(fā)生結(jié)晶,生成了SiO2,SiC和Si3N4晶相。
【文章來(lái)源】：材料工程. 2017,45(05)北大核心EICSCD
【文章頁(yè)數(shù)】：6 頁(yè)
【部分圖文】：
圖２純ＳｉＯ２和ＭＰＳ改性ＳｉＯ２的紅外譜圖Ｆｉｇ．２ＩｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｃｔｒａｏｆｐｕｒｅＳｉＯ２ａｎｄＭＰＳ－ＳｉＯ２
））；隨著ＰＳＮ用量的增加，包覆程度逐漸增加，當(dāng)ＳｉＯ２與ＰＳＮ質(zhì)量比為１∶４時(shí)，ＳｉＯ２表面被ＰＳＮ顆粒完全包覆，形成表面顆粒分布均勻、包覆程度較理想的ＳｉＯ２／ＰＳＮ核殼微球（圖３（ｃ））；當(dāng)質(zhì)量比為１∶６時(shí)，ＰＳＮ包覆程度增大，過(guò)量的ＰＳＮ聚集在ＳｉＯ２表面且分布不均，導(dǎo)致ＳｉＯ２／ＰＳＮ核殼微球不能保持規(guī)則的球形形貌（圖３（ｄ））。圖４為２００℃時(shí)不同固化時(shí)間得到的ＳｉＯ２／ＰＳＮ圖３ＳｉＯ２與ＰＳＮ不同質(zhì)量比制備的ＳｉＯ２／ＰＳＮ核殼微球的ＳＥＭ像（ａ）純ＳｉＯ２；（ｂ）１∶２；（ｃ）１∶４；（ｄ）１∶６Ｆｉｇ．３ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆｔｈｅＳｉＯ２／ＰＳＮｃｏｒｅ－ｓｈｅｌｌｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓｐｒｅｐａｒｅｄｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔｍａｓｓｒａｔｉｏｓｏｆＳｉＯ２ａｎｄＰＳＮ（ａ）ｐｕｒｅＳｉＯ２；（ｂ）１∶２；（ｃ）１∶４；（ｄ）１∶６核殼微球的ＳＥＭ圖。可以看出，隨著固化時(shí)間的增加，ＰＳＮ殼層從微凝膠狀轉(zhuǎn)變?yōu)橹旅芡暾念w粒狀。當(dāng)固化時(shí)間為２ｈ時(shí)（圖４（ａ）），固化反應(yīng)初期ＰＳＮ固化程度較低，ＳｉＯ２表面形成微凝膠狀的ＰＳＮ殼層，造成大部分顆粒粘連在一起；固化時(shí)間為４ｈ時(shí)（圖４（ｂ）），ＰＳＮ顆粒完全固化在ＳｉＯ２表面，形成表面顆粒分布均勻、包覆完全的核殼結(jié)構(gòu)微球；提高固化時(shí)間到６ｈ時(shí)，微球保持了穩(wěn)定核殼結(jié)構(gòu)，與４ｈ固化反應(yīng)得到的顆粒產(chǎn)物沒(méi)有明顯區(qū)別。由此可知，在２
材料工程２０１７年５月圖４不同固化時(shí)間制備的ＳｉＯ２／ＰＳＮ核殼微球的ＳＥＭ像（ａ）２ｈ；（ｂ）４ｈ；（ｃ）６ｈＦｉｇ．４ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆｔｈｅＳｉＯ２／ＰＳＮｃｏｒｅ－ｓｈｅｌｌｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓｐｒｅｐａｒｅｄｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔｃｕｒｉｎｇｔｉｍｅ（ａ）２ｈ；（ｂ）４ｈ；（ｃ）６ｈ面所帶的雙鍵發(fā)生加成反應(yīng)，隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)聚合物顆粒鍵合在ＳｉＯ２微球的表面，形成ＳｉＯ２微球?yàn)閮?nèi)核、ＰＳＮ為殼的穩(wěn)定核殼結(jié)構(gòu)［２１］。圖５是ＭＰＳ改性ＳｉＯ２和ＳｉＯ２／ＰＳＮ微球的ＦＴ－ＩＲ譜圖。與硅烷偶聯(lián)劑ＭＰＳ改性ＳｉＯ２的紅外譜圖相比，ＳｉＯ２／ＰＳＮ核殼微球的ＦＴ－ＩＲ譜圖中出現(xiàn)ＰＳＮ的特征峰：３４００ｃｍ－１處的Ｎ—Ｈ伸縮振動(dòng)峰，３０４７ｃｍ－１處不飽和Ｃ—Ｈ（—ＣＨ?ＣＨ２）的伸縮振動(dòng)峰，２９６０ｃｍ－１和２８９４ｃｍ－１處的飽和Ｃ—Ｈ伸縮振動(dòng)峰，１４０６ｃｍ－１和１６００ｃｍ－１處的Ｃ?Ｃ伸縮振動(dòng)峰，１２６０ｃｍ－１處Ｓｉ—ＣＨ３振動(dòng)峰，以及９０４ｃｍ－１處Ｓｉ—Ｎ—Ｓｉ的伸縮振動(dòng)峰。同時(shí)，在１７２０ｃｍ－１處屬于ＭＰＳ的Ｃ?Ｏ以及１６３８ｃｍ－１處Ｃ?Ｃ的伸縮振動(dòng)峰消失。說(shuō)明ＰＳＮ通過(guò)與改性后ＳｉＯ２表面的Ｃ?Ｃ發(fā)生加成反應(yīng)鍵合在ＳｉＯ２圖５ＭＰＳ改性ＳｉＯ２和ＳｉＯ２／ＰＳＮ核殼微球的紅外譜圖Ｆｉｇ．５Ｉｎｆｒ
【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]磁性SiO2/PSt中空復(fù)合微球的細(xì)乳液法制備及表征[J]. 楊蓓蓓,楊建軍,張建安,吳明元,吳慶云. 化學(xué)學(xué)報(bào). 2013(03)
[2]應(yīng)用于熱控的殼厚可控核殼結(jié)構(gòu)SiO2@TiO2顆粒制備（英文）[J]. 王廣海,張躍. 無(wú)機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào). 2012(01)
[3]二氧化硅/二氧化鋯核殼復(fù)合材料的制備及性能[J]. 葉曉云. 化工進(jìn)展. 2010(09)
本文編號(hào)：3269368
【文章來(lái)源】：材料工程. 2017,45(05)北大核心EICSCD
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【部分圖文】：
圖２純ＳｉＯ２和ＭＰＳ改性ＳｉＯ２的紅外譜圖Ｆｉｇ．２ＩｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｃｔｒａｏｆｐｕｒｅＳｉＯ２ａｎｄＭＰＳ－ＳｉＯ２
））；隨著ＰＳＮ用量的增加，包覆程度逐漸增加，當(dāng)ＳｉＯ２與ＰＳＮ質(zhì)量比為１∶４時(shí)，ＳｉＯ２表面被ＰＳＮ顆粒完全包覆，形成表面顆粒分布均勻、包覆程度較理想的ＳｉＯ２／ＰＳＮ核殼微球（圖３（ｃ））；當(dāng)質(zhì)量比為１∶６時(shí)，ＰＳＮ包覆程度增大，過(guò)量的ＰＳＮ聚集在ＳｉＯ２表面且分布不均，導(dǎo)致ＳｉＯ２／ＰＳＮ核殼微球不能保持規(guī)則的球形形貌（圖３（ｄ））。圖４為２００℃時(shí)不同固化時(shí)間得到的ＳｉＯ２／ＰＳＮ圖３ＳｉＯ２與ＰＳＮ不同質(zhì)量比制備的ＳｉＯ２／ＰＳＮ核殼微球的ＳＥＭ像（ａ）純ＳｉＯ２；（ｂ）１∶２；（ｃ）１∶４；（ｄ）１∶６Ｆｉｇ．３ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆｔｈｅＳｉＯ２／ＰＳＮｃｏｒｅ－ｓｈｅｌｌｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓｐｒｅｐａｒｅｄｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔｍａｓｓｒａｔｉｏｓｏｆＳｉＯ２ａｎｄＰＳＮ（ａ）ｐｕｒｅＳｉＯ２；（ｂ）１∶２；（ｃ）１∶４；（ｄ）１∶６核殼微球的ＳＥＭ圖。可以看出，隨著固化時(shí)間的增加，ＰＳＮ殼層從微凝膠狀轉(zhuǎn)變?yōu)橹旅芡暾念w粒狀。當(dāng)固化時(shí)間為２ｈ時(shí)（圖４（ａ）），固化反應(yīng)初期ＰＳＮ固化程度較低，ＳｉＯ２表面形成微凝膠狀的ＰＳＮ殼層，造成大部分顆粒粘連在一起；固化時(shí)間為４ｈ時(shí)（圖４（ｂ）），ＰＳＮ顆粒完全固化在ＳｉＯ２表面，形成表面顆粒分布均勻、包覆完全的核殼結(jié)構(gòu)微球；提高固化時(shí)間到６ｈ時(shí)，微球保持了穩(wěn)定核殼結(jié)構(gòu)，與４ｈ固化反應(yīng)得到的顆粒產(chǎn)物沒(méi)有明顯區(qū)別。由此可知，在２
材料工程２０１７年５月圖４不同固化時(shí)間制備的ＳｉＯ２／ＰＳＮ核殼微球的ＳＥＭ像（ａ）２ｈ；（ｂ）４ｈ；（ｃ）６ｈＦｉｇ．４ＳＥＭｉｍａｇｅｓｏｆｔｈｅＳｉＯ２／ＰＳＮｃｏｒｅ－ｓｈｅｌｌｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓｐｒｅｐａｒｅｄｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒｅｎｔｃｕｒｉｎｇｔｉｍｅ（ａ）２ｈ；（ｂ）４ｈ；（ｃ）６ｈ面所帶的雙鍵發(fā)生加成反應(yīng)，隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)聚合物顆粒鍵合在ＳｉＯ２微球的表面，形成ＳｉＯ２微球?yàn)閮?nèi)核、ＰＳＮ為殼的穩(wěn)定核殼結(jié)構(gòu)［２１］。圖５是ＭＰＳ改性ＳｉＯ２和ＳｉＯ２／ＰＳＮ微球的ＦＴ－ＩＲ譜圖。與硅烷偶聯(lián)劑ＭＰＳ改性ＳｉＯ２的紅外譜圖相比，ＳｉＯ２／ＰＳＮ核殼微球的ＦＴ－ＩＲ譜圖中出現(xiàn)ＰＳＮ的特征峰：３４００ｃｍ－１處的Ｎ—Ｈ伸縮振動(dòng)峰，３０４７ｃｍ－１處不飽和Ｃ—Ｈ（—ＣＨ?ＣＨ２）的伸縮振動(dòng)峰，２９６０ｃｍ－１和２８９４ｃｍ－１處的飽和Ｃ—Ｈ伸縮振動(dòng)峰，１４０６ｃｍ－１和１６００ｃｍ－１處的Ｃ?Ｃ伸縮振動(dòng)峰，１２６０ｃｍ－１處Ｓｉ—ＣＨ３振動(dòng)峰，以及９０４ｃｍ－１處Ｓｉ—Ｎ—Ｓｉ的伸縮振動(dòng)峰。同時(shí)，在１７２０ｃｍ－１處屬于ＭＰＳ的Ｃ?Ｏ以及１６３８ｃｍ－１處Ｃ?Ｃ的伸縮振動(dòng)峰消失。說(shuō)明ＰＳＮ通過(guò)與改性后ＳｉＯ２表面的Ｃ?Ｃ發(fā)生加成反應(yīng)鍵合在ＳｉＯ２圖５ＭＰＳ改性ＳｉＯ２和ＳｉＯ２／ＰＳＮ核殼微球的紅外譜圖Ｆｉｇ．５Ｉｎｆｒ
【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]磁性SiO2/PSt中空復(fù)合微球的細(xì)乳液法制備及表征[J]. 楊蓓蓓,楊建軍,張建安,吳明元,吳慶云. 化學(xué)學(xué)報(bào). 2013(03)
[2]應(yīng)用于熱控的殼厚可控核殼結(jié)構(gòu)SiO2@TiO2顆粒制備（英文）[J]. 王廣海,張躍. 無(wú)機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào). 2012(01)
[3]二氧化硅/二氧化鋯核殼復(fù)合材料的制備及性能[J]. 葉曉云. 化工進(jìn)展. 2010(09)
本文編號(hào)：3269368
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