MoS 2 /g-C 3 N 4 復(fù)合催化劑的制備及CdSe量子點(diǎn)敏化產(chǎn)氫性能研究
發(fā)布時(shí)間:2021-06-26 16:33
太陽(yáng)能光催化分解水制氫被認(rèn)為是從根本上解決能源與環(huán)境問(wèn)題較為理想的途徑之一。在以尿素為原料制得石墨相氮化碳(g-C3N4)的基礎(chǔ)之上,采用簡(jiǎn)單的低溫溶液反應(yīng)法將二硫化鉬(MoS2)與石墨相氮化碳(g-C3N4)復(fù)合得到復(fù)合催化劑MoS2/g-C3N4,并利用透射電子顯微鏡(TEM)、X射線衍射(XRD)、紫外-可見(jiàn)漫反射(DRS)、傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)和熒光光譜等對(duì)該復(fù)合光催化劑的組成、形貌和光物理性能進(jìn)行了表征;進(jìn)而以CdSe量子點(diǎn)為光敏劑,三乙醇胺(TEOA)為犧牲劑,構(gòu)建了不含貴金屬的三組分光催化產(chǎn)氫體系,并對(duì)體系pH值、CdSe量子點(diǎn)濃度等對(duì)產(chǎn)氫性能的影響進(jìn)行了研究。結(jié)果表明:將MoS2納米顆粒負(fù)載到g-C3N4上可使g-C3N4的光催化產(chǎn)氫性能得到顯著提高。當(dāng)MoS2
【文章來(lái)源】:材料導(dǎo)報(bào). 2017,31(S1)北大核心EICSCD
【文章頁(yè)數(shù)】:6 頁(yè)
【部分圖文】:
圖1純g-C3N4和不同MoS2負(fù)載量的MoS2/g-C3N4復(fù)合物的XRD圖譜
純g-C3N4(a),7.0%MoS2/g-C3N4(b)和光催化反應(yīng)后回收樣品(c)的透射電鏡圖,以及回收樣品中CdSe量子點(diǎn)的高分辨透射電鏡圖(d)Fig.2TEMimagesofpureg-C3N4(a),7.0%MoS2/g-C3N4(b)andrecoveredsampleafterreaction(c),andHRTEMimageofCdSeQDsintherecoveredsample(d)圖3純g-C3N4和不同MoS2負(fù)載量的MoS2/g-C3N4復(fù)合物的固體紫外-可見(jiàn)吸收光譜(a)和紅外光譜(b)Fig.3SolidstateUV-Vis(a)andIRspectra(b)ofpureg-C3N4andMoS2/g-C3N4samples由純g-C3N4和復(fù)合催化劑的固體紫外-可見(jiàn)吸收光譜(見(jiàn)圖3(a))可知,MoS2在g-C3N4表面的負(fù)載提高了樣品在可見(jiàn)區(qū)的光吸收能力,且隨著MoS2擔(dān)載量的不斷增加,MoS2/g-C3N4的可見(jiàn)光吸收能力增強(qiáng)。但與純g-C3N4相比,MoS2/g-C3N4的吸收帶邊位置并未發(fā)現(xiàn)明顯變化,這說(shuō)明Mo、S兩種原子并未進(jìn)入g-C3N4晶格內(nèi)部形成摻雜,而僅是擔(dān)載在g-C3N4表面。圖3(b)是g-C3N4和MoS2負(fù)載量分別為3.0%和7.0%的MoS2/g-C3N4
.0%的MoS2/g-C3N4樣品的紅外光譜,圖中3250cm-1附近的寬吸收峰證明了-NH或-NH2基團(tuán)的存在,1650~1400cm-1處的吸收峰可歸屬為三均三嗪環(huán)骨架的伸縮振動(dòng),813cm-1處的吸收峰可歸屬為三均三嗪環(huán)的變形振動(dòng)[23]。相對(duì)于純g-C3N4,MoS2/g-C3N4的紅外圖譜并無(wú)明顯變化,說(shuō)明MoS2的負(fù)載對(duì)g-C3N4的結(jié)構(gòu)無(wú)明顯影響。2.3CdSe量子點(diǎn)的表征圖4是反應(yīng)不同時(shí)間得到的CdSe量子點(diǎn)溶液的紫外-可見(jiàn)吸收光譜。由圖4可知,CdSe在350~500nm范圍內(nèi)具有較寬的吸收,且隨著反應(yīng)時(shí)間的增加,吸收帶發(fā)生了紅移。眾所周知,量子點(diǎn)的吸收峰位置與其粒徑大小有關(guān),粒徑越小,吸收峰藍(lán)移[24]。因此,隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng),CdSe量子點(diǎn)的粒徑也逐漸變大。此外,反應(yīng)5h得到的CdSe量子點(diǎn)的XRD測(cè)定結(jié)果如圖5(b)所示,圖中26°、43°、50°左右的3個(gè)較強(qiáng)的衍射峰分別對(duì)應(yīng)于CdSe的(111)、(220)和(311)晶面(JCPDSNo.88-2346),這進(jìn)一步證明了CdSe量子點(diǎn)的成功制得。對(duì)反應(yīng)5h得到的CdSe樣品進(jìn)一步進(jìn)行TEM測(cè)定(圖5(a))發(fā)現(xiàn),制得的CdSe為球形,直徑為3~4nm且?guī)缀蹙詥畏稚顟B(tài)存在。圖4不同反應(yīng)時(shí)間制得的CdSe量子點(diǎn)的紫外-可見(jiàn)吸收光譜Fig.4UV-VisspectraofCdSeQDspreparedwithdiffer
本文編號(hào):3251682
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圖1純g-C3N4和不同MoS2負(fù)載量的MoS2/g-C3N4復(fù)合物的XRD圖譜
純g-C3N4(a),7.0%MoS2/g-C3N4(b)和光催化反應(yīng)后回收樣品(c)的透射電鏡圖,以及回收樣品中CdSe量子點(diǎn)的高分辨透射電鏡圖(d)Fig.2TEMimagesofpureg-C3N4(a),7.0%MoS2/g-C3N4(b)andrecoveredsampleafterreaction(c),andHRTEMimageofCdSeQDsintherecoveredsample(d)圖3純g-C3N4和不同MoS2負(fù)載量的MoS2/g-C3N4復(fù)合物的固體紫外-可見(jiàn)吸收光譜(a)和紅外光譜(b)Fig.3SolidstateUV-Vis(a)andIRspectra(b)ofpureg-C3N4andMoS2/g-C3N4samples由純g-C3N4和復(fù)合催化劑的固體紫外-可見(jiàn)吸收光譜(見(jiàn)圖3(a))可知,MoS2在g-C3N4表面的負(fù)載提高了樣品在可見(jiàn)區(qū)的光吸收能力,且隨著MoS2擔(dān)載量的不斷增加,MoS2/g-C3N4的可見(jiàn)光吸收能力增強(qiáng)。但與純g-C3N4相比,MoS2/g-C3N4的吸收帶邊位置并未發(fā)現(xiàn)明顯變化,這說(shuō)明Mo、S兩種原子并未進(jìn)入g-C3N4晶格內(nèi)部形成摻雜,而僅是擔(dān)載在g-C3N4表面。圖3(b)是g-C3N4和MoS2負(fù)載量分別為3.0%和7.0%的MoS2/g-C3N4
.0%的MoS2/g-C3N4樣品的紅外光譜,圖中3250cm-1附近的寬吸收峰證明了-NH或-NH2基團(tuán)的存在,1650~1400cm-1處的吸收峰可歸屬為三均三嗪環(huán)骨架的伸縮振動(dòng),813cm-1處的吸收峰可歸屬為三均三嗪環(huán)的變形振動(dòng)[23]。相對(duì)于純g-C3N4,MoS2/g-C3N4的紅外圖譜并無(wú)明顯變化,說(shuō)明MoS2的負(fù)載對(duì)g-C3N4的結(jié)構(gòu)無(wú)明顯影響。2.3CdSe量子點(diǎn)的表征圖4是反應(yīng)不同時(shí)間得到的CdSe量子點(diǎn)溶液的紫外-可見(jiàn)吸收光譜。由圖4可知,CdSe在350~500nm范圍內(nèi)具有較寬的吸收,且隨著反應(yīng)時(shí)間的增加,吸收帶發(fā)生了紅移。眾所周知,量子點(diǎn)的吸收峰位置與其粒徑大小有關(guān),粒徑越小,吸收峰藍(lán)移[24]。因此,隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng),CdSe量子點(diǎn)的粒徑也逐漸變大。此外,反應(yīng)5h得到的CdSe量子點(diǎn)的XRD測(cè)定結(jié)果如圖5(b)所示,圖中26°、43°、50°左右的3個(gè)較強(qiáng)的衍射峰分別對(duì)應(yīng)于CdSe的(111)、(220)和(311)晶面(JCPDSNo.88-2346),這進(jìn)一步證明了CdSe量子點(diǎn)的成功制得。對(duì)反應(yīng)5h得到的CdSe樣品進(jìn)一步進(jìn)行TEM測(cè)定(圖5(a))發(fā)現(xiàn),制得的CdSe為球形,直徑為3~4nm且?guī)缀蹙詥畏稚顟B(tài)存在。圖4不同反應(yīng)時(shí)間制得的CdSe量子點(diǎn)的紫外-可見(jiàn)吸收光譜Fig.4UV-VisspectraofCdSeQDspreparedwithdiffer
本文編號(hào):3251682
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