太陽能光催化分解水制氫被認(rèn)為是從根本上解決能源與環(huán)境問題較為理想的途徑之一。在以尿素為原料制得石墨相氮化碳（g-C₃N₄）的基礎(chǔ)之上,采用簡單的低溫溶液反應(yīng)法將二硫化鉬（MoS₂）與石墨相氮化碳（g-C₃N₄）復(fù)合得到復(fù)合催化劑MoS₂/g-C₃N₄,并利用透射電子顯微鏡（TEM）、X射線衍射（XRD）、紫外-可見漫反射（DRS）、傅里葉變換紅外光譜（FT-IR）和熒光光譜等對該復(fù)合光催化劑的組成、形貌和光物理性能進(jìn)行了表征;進(jìn)而以CdSe量子點(diǎn)為光敏劑,三乙醇胺（TEOA）為犧牲劑,構(gòu)建了不含貴金屬的三組分光催化產(chǎn)氫體系,并對體系pH值、CdSe量子點(diǎn)濃度等對產(chǎn)氫性能的影響進(jìn)行了研究。結(jié)果表明:將MoS₂納米顆粒負(fù)載到g-C₃N₄上可使g-C₃N₄的光催化產(chǎn)氫性能得到顯著提高。當(dāng)MoS₂

【文章來源】：材料導(dǎo)報(bào). 2017,31(S1)北大核心EICSCD

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圖１純ｇ－Ｃ３Ｎ４和不同ＭｏＳ２負(fù)載量的ＭｏＳ２／ｇ－Ｃ３Ｎ４復(fù)合物的ＸＲＤ圖譜

純ｇ－Ｃ３Ｎ４（ａ），７．０％ＭｏＳ２／ｇ－Ｃ３Ｎ４（ｂ）和光催化反應(yīng)后回收樣品（ｃ）的透射電鏡圖，以及回收樣品中ＣｄＳｅ量子點(diǎn)的高分辨透射電鏡圖（ｄ）Ｆｉｇ．２ＴＥＭｉｍａｇｅｓｏｆｐｕｒｅｇ－Ｃ３Ｎ４（ａ），７．０％ＭｏＳ２／ｇ－Ｃ３Ｎ４（ｂ）ａｎｄｒｅｃｏｖｅｒｅｄｓａｍｐｌｅａｆｔｅｒｒｅａｃｔｉｏｎ（ｃ），ａｎｄＨＲＴＥＭｉｍａｇｅｏｆＣｄＳｅＱＤｓｉｎｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｅｄｓａｍｐｌｅ（ｄ）圖３純ｇ－Ｃ３Ｎ４和不同ＭｏＳ２負(fù)載量的ＭｏＳ２／ｇ－Ｃ３Ｎ４復(fù)合物的固體紫外－可見吸收光譜（ａ）和紅外光譜（ｂ）Ｆｉｇ．３ＳｏｌｉｄｓｔａｔｅＵＶ－Ｖｉｓ（ａ）ａｎｄＩＲｓｐｅｃｔｒａ（ｂ）ｏｆｐｕｒｅｇ－Ｃ３Ｎ４ａｎｄＭｏＳ２／ｇ－Ｃ３Ｎ４ｓａｍｐｌｅｓ由純ｇ－Ｃ３Ｎ４和復(fù)合催化劑的固體紫外－可見吸收光譜（見圖３（ａ））可知，ＭｏＳ２在ｇ－Ｃ３Ｎ４表面的負(fù)載提高了樣品在可見區(qū)的光吸收能力，且隨著ＭｏＳ２擔(dān)載量的不斷增加，ＭｏＳ２／ｇ－Ｃ３Ｎ４的可見光吸收能力增強(qiáng)。但與純ｇ－Ｃ３Ｎ４相比，ＭｏＳ２／ｇ－Ｃ３Ｎ４的吸收帶邊位置并未發(fā)現(xiàn)明顯變化，這說明Ｍｏ、Ｓ兩種原子并未進(jìn)入ｇ－Ｃ３Ｎ４晶格內(nèi)部形成摻雜，而僅是擔(dān)載在ｇ－Ｃ３Ｎ４表面。圖３（ｂ）是ｇ－Ｃ３Ｎ４和ＭｏＳ２負(fù)載量分別為３．０％和７．０％的ＭｏＳ２／ｇ－Ｃ３Ｎ４

．０％的ＭｏＳ２／ｇ－Ｃ３Ｎ４樣品的紅外光譜，圖中３２５０ｃｍ－１附近的寬吸收峰證明了－ＮＨ或－ＮＨ２基團(tuán)的存在，１６５０～１４００ｃｍ－１處的吸收峰可歸屬為三均三嗪環(huán)骨架的伸縮振動，８１３ｃｍ－１處的吸收峰可歸屬為三均三嗪環(huán)的變形振動［２３］。相對于純ｇ－Ｃ３Ｎ４，ＭｏＳ２／ｇ－Ｃ３Ｎ４的紅外圖譜并無明顯變化，說明ＭｏＳ２的負(fù)載對ｇ－Ｃ３Ｎ４的結(jié)構(gòu)無明顯影響。２．３ＣｄＳｅ量子點(diǎn)的表征圖４是反應(yīng)不同時間得到的ＣｄＳｅ量子點(diǎn)溶液的紫外－可見吸收光譜。由圖４可知，ＣｄＳｅ在３５０～５００ｎｍ范圍內(nèi)具有較寬的吸收，且隨著反應(yīng)時間的增加，吸收帶發(fā)生了紅移。眾所周知，量子點(diǎn)的吸收峰位置與其粒徑大小有關(guān)，粒徑越小，吸收峰藍(lán)移［２４］。因此，隨著反應(yīng)時間的延長，ＣｄＳｅ量子點(diǎn)的粒徑也逐漸變大。此外，反應(yīng)５ｈ得到的ＣｄＳｅ量子點(diǎn)的ＸＲＤ測定結(jié)果如圖５（ｂ）所示，圖中２６°、４３°、５０°左右的３個較強(qiáng)的衍射峰分別對應(yīng)于ＣｄＳｅ的（１１１）、（２２０）和（３１１）晶面（ＪＣＰＤＳＮｏ．８８－２３４６），這進(jìn)一步證明了ＣｄＳｅ量子點(diǎn)的成功制得。對反應(yīng)５ｈ得到的ＣｄＳｅ樣品進(jìn)一步進(jìn)行ＴＥＭ測定（圖５（ａ））發(fā)現(xiàn)，制得的ＣｄＳｅ為球形，直徑為３～４ｎｍ且?guī)缀蹙詥畏稚顟B(tài)存在。圖４不同反應(yīng)時間制得的ＣｄＳｅ量子點(diǎn)的紫外－可見吸收光譜Ｆｉｇ．４ＵＶ－ＶｉｓｓｐｅｃｔｒａｏｆＣｄＳｅＱＤｓｐｒｅｐａｒｅｄｗｉｔｈｄｉｆｆｅｒ


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