近幾年來(lái),能源開(kāi)發(fā)和再利用成為世界各國(guó)發(fā)展的重要主題,節(jié)能日益引起人們的重視,發(fā)展和應(yīng)用保溫絕熱材料,是目前最有效、最經(jīng)濟(jì)的節(jié)能措施之一。硬硅鈣石型硅酸鈣保溫材料是新一代保溫材料,具有密度輕、導(dǎo)熱系數(shù)低、耐高溫和環(huán)境友好性等優(yōu)異性能。本文利用動(dòng)態(tài)水熱法合成硬硅鈣石,通過(guò)實(shí)驗(yàn)探究了硬硅鈣石的制備工藝,研究了保溫時(shí)間、不同鈣源、添加劑的種類(lèi)及二次水、三次水對(duì)硬硅鈣石水熱合成和性能的影響。保溫時(shí)間對(duì)硬硅鈣石的合成和性質(zhì)有決定性的作用,本文以保溫時(shí)間作為實(shí)驗(yàn)變量,探究了保溫時(shí)間對(duì)于硬硅鈣石物相組成、微觀形貌以及粒度特性的影響;鈣質(zhì)材料的活性對(duì)硬硅鈣石的生成至關(guān)重要,分別選用市場(chǎng)成品Ca O和實(shí)驗(yàn)室自燒Ca O參與實(shí)驗(yàn),探究Ca O燒制前后對(duì)硬硅鈣石的影響;選擇Ca Cl₂、Sr（NO₃）₂、Mn（CH₃COO）₂·4H₂O和Zr OCl₂·8H₂O作為添加劑,探究對(duì)硬硅鈣石纖維合成過(guò)程、形貌和性能的影響規(guī)律。本文嘗試把二... 

【文章來(lái)源】：山東理工大學(xué)山東省

【文章頁(yè)數(shù)】：63 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

硬硅鈣石的晶體結(jié)構(gòu)

山東理工大學(xué)碩士學(xué)位論文第三章硬硅鈣石粉料的合成與表征23圖3.1不同保溫時(shí)間合成產(chǎn)物的XRD譜圖Fig3.1XRDpatternsofproductssynthesizedatdifferentholdingtimes從上面的結(jié)果可以說(shuō)明，通過(guò)水熱反應(yīng)在高溫高壓下，硅質(zhì)和鈣質(zhì)原料可以反應(yīng)生成硬硅鈣石晶體。但超輕硬硅鈣石制品的先決條件是針狀纖維團(tuán)聚成中空結(jié)構(gòu)良好的粒子球。對(duì)硬硅鈣石纖維形成中空二次粒子的機(jī)理進(jìn)行探討時(shí)可以從反應(yīng)過(guò)程的反應(yīng)速度來(lái)考慮。根據(jù)化學(xué)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)，一般化學(xué)反應(yīng)的速率與時(shí)間的關(guān)系符合下式：n131）（t-1-1（3.1）其中α—反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率。K—化學(xué)反應(yīng)速率常數(shù)，在溫度一定時(shí)為一確定值。t—化學(xué)反應(yīng)時(shí)間。n—反應(yīng)級(jí)數(shù)，不同機(jī)制的化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)級(jí)數(shù)不同�；瘜W(xué)反應(yīng)由反應(yīng)物的溶解控制時(shí)，n≈1；化學(xué)反應(yīng)由擴(kuò)散控制時(shí)，n≈2。在動(dòng)態(tài)水熱合成硬硅鈣石的化學(xué)反應(yīng)中，反應(yīng)級(jí)數(shù)由石英粉溶解速度控制，故n≈1。硬硅鈣石粒子球的形成，可以看做三個(gè)過(guò)程：（1）在SiO2-CaO-H2O的反應(yīng)體系中，保溫開(kāi)始時(shí)，首先在石英粉表面形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的硅酸鈣水化物CSH(II)和細(xì)小纖維狀或針狀的硅酸鈣水化物CSH(I)。（2）隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，石英粉不斷溶解，使得內(nèi)部中空，同時(shí)CSH(II)和CSH(I)都轉(zhuǎn)化成為托貝莫來(lái)石晶體。（3）在最后保溫階段，托貝莫來(lái)石晶體完全轉(zhuǎn)變?yōu)橛补桠}石，形成由針狀硬硅鈣石晶體交織合成的中空二次粒子球。

山東理工大學(xué)碩士學(xué)位論文第三章硬硅鈣石粉料的合成與表征24如上分析，這三個(gè)化學(xué)反應(yīng)時(shí)間都需在系統(tǒng)保溫過(guò)程中發(fā)生并完成，所以保溫時(shí)間對(duì)硬硅鈣石的水熱合成有決定性的影響。3.1.2硬硅鈣石粉料的松裝密度分析圖3.2是不同的保溫時(shí)間合成產(chǎn)物的松裝密度柱狀圖，通過(guò)對(duì)比可以看出，保溫0h時(shí)，反應(yīng)產(chǎn)物的松裝密度值為0.2725g/cm3，保溫2h時(shí)，松裝密度值為0.2682g/cm3，兩者的松裝密度值比較接近。保溫4h時(shí)，松裝密度值為0.2101g/cm3，保溫6h時(shí)，反應(yīng)產(chǎn)物的松裝密度最低，達(dá)到0.1434g/cm3。這初步說(shuō)明保溫6h時(shí)效果為佳。松裝密度反映了硬硅鈣石材料的體積密度，同時(shí)也和二次粒子顆粒形貌相關(guān)，對(duì)硬硅鈣石的保溫特性有重要的表征作用。一般情況下，松裝密度小，說(shuō)明硬硅鈣石顆粒體積密度越小，二次中空粒子占比較大，硬硅鈣石制品的氣孔率就越高，孔隙中的空氣導(dǎo)熱系數(shù)很低，能降低硬硅鈣石制品整體的導(dǎo)熱系數(shù)。圖3.2不同保溫時(shí)間合成產(chǎn)物的松裝密度圖Fig3.2Bulkdensityofsynthesizedproductsatdifferentholdingtimes3.1.3SEM結(jié)果分析經(jīng)不同保溫時(shí)間合成的硬硅鈣石晶體的微觀形貌如圖3.3所示。可以發(fā)現(xiàn)，在不保溫條件下合成產(chǎn)物的顆粒形貌為粒狀和短柱狀，硬硅鈣石纖維不明顯(圖3.3a和圖3.3b)；保溫2h合成產(chǎn)物的形貌為粒徑較小的球狀粒子，表面可以看到有少量的絮狀生成物，結(jié)合XRD分析可知，固相中生成了明顯的纖維狀硬硅鈣石晶體，但粒子間密實(shí)度較高，并非中空的蠶繭狀結(jié)構(gòu)(圖3.3c和圖3.3d)；保溫4h合成的硬硅鈣石微觀形貌是針狀纖維相互纏繞形成的球形團(tuán)聚體，有明顯的中空結(jié)構(gòu)(圖3.3e和圖3.3f)；保溫6h合成的硬硅鈣石團(tuán)聚體粒徑較大，一次纖維明顯變得細(xì)長(zhǎng)，部分蠶繭狀粒子因攪拌不均或制樣過(guò)程而破裂，中空結(jié)構(gòu)良好，故合成產(chǎn)物的松裝密度較

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]鈣硅原料對(duì)水熱合成納米硬硅鈣石纖維的影響[J]. 肖宇,彭忠澤,封金鵬.  礦產(chǎn)保護(hù)與利用. 2018(06)
[2]隔熱保溫材料的研究進(jìn)展[J]. 侯志全,趙軍明,何勃,楊祥,稅鈿.  廣東化工. 2018(07)
[3]硬硅鈣石的合成及陶瓷纖維加入量對(duì)其耐壓強(qiáng)度的影響[J]. 王成玉,樂(lè)紅志,郭艷玲.  耐火材料. 2017(05)
[4]改性石灰?guī)r水熱合成硬硅鈣石型保溫材料[J]. 張宇飛.  非金屬礦. 2017(05)
[5]我國(guó)超輕硬硅鈣石型硅酸鈣技術(shù)現(xiàn)狀以及研發(fā)趨勢(shì)研究[J]. 陳淑祥,周加彥,賀祥珂,高翠玲.  中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化. 2016(15)
[6]以熔融石英為硅質(zhì)原料動(dòng)態(tài)水熱合成硬硅鈣石[J]. 王前,張尚尚,李森,徐會(huì)君,齊曉勇,杜慶洋.  山東理工大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2016(03)
[7]納米硬硅鈣石粉體材料的制備研究進(jìn)展[J]. 王代鑫,唐文清,饒麗容,伍勝,周志度.  廣東化工. 2015(17)
[8]硅質(zhì)原料對(duì)動(dòng)態(tài)水熱合成硬硅鈣石的影響[J]. 王前,張尚尚,李森,徐會(huì)君,齊曉勇,杜慶洋.  非金屬礦. 2015(04)
[9]以脫鋁赤泥-脫鋁粉煤灰為原料制備硬硅鈣石[J]. 郭曦堯,馬淑花,呂松青,鄭詩(shī)禮,鄒興.  中國(guó)有色金屬學(xué)報(bào). 2015(02)
[10]硬硅鈣石晶須的水熱合成[J]. 唐振華,馬淑花,王月嬌,郭曦堯,鄭詩(shī)禮.  過(guò)程工程學(xué)報(bào). 2013(06)

博士論文
[1]多孔硅酸鈣填料的造紙?zhí)匦约捌浼犹罴埥Y(jié)構(gòu)與性能的研究[D]. 宋順喜.陜西科技大學(xué) 2014
[2]納米多孔SiO2、Al2O3氣凝膠及其高效隔熱復(fù)合材料研究[D]. 高慶福.國(guó)防科學(xué)技術(shù)大學(xué) 2009
[3]納米磷酸鈣、硅酸鈣及其復(fù)合生物與環(huán)境材料的制備和性能研究[D]. 林開(kāi)利.華東師范大學(xué) 2008

碩士論文
[1]硅酸鈣粉體水熱合成技術(shù)研究[D]. 劉巧紅.東北大學(xué) 2015
[2]鋯硅渣制備硬硅鈣石型保溫絕熱材料的研究[D]. 蘇振.山東理工大學(xué) 2014
[3]硬硅鈣石基復(fù)合相變儲(chǔ)能材料的制備及其性能表征[D]. 付英.華南理工大學(xué) 2010
[4]硬硅鈣石型硅酸鈣纖維的合成和應(yīng)用[D]. 張瑞芝.長(zhǎng)沙理工大學(xué) 2010
[5]超輕硬硅鈣石的制備與性能研究[D]. 陳小佳.武漢理工大學(xué) 2007
[6]動(dòng)態(tài)水熱法合成硬硅鈣石球形團(tuán)聚體形成機(jī)理的研究[D]. 梁宏勛.中國(guó)建筑材料科學(xué)研究院 2001



本文編號(hào)：3238619