超重力法制備納米銀及其復(fù)合材料研究
發(fā)布時(shí)間:2021-06-11 03:13
電極是電子器件中不可或缺的部件,根據(jù)其應(yīng)用領(lǐng)域的不同,可分為導(dǎo)電電極、電容器電極、原電池電極、pH電極等。隨著智能儀表、可穿戴設(shè)備、柔性太陽(yáng)能電池等科技領(lǐng)域的快速發(fā)展,人們對(duì)高透明、高導(dǎo)電的新型柔性透明電極的需求越來(lái)越多。常見(jiàn)的透明電極材料有石墨烯、金屬、金屬氧化物、導(dǎo)電聚合物等。其中,銀納米材料由于具有獨(dú)特的電學(xué)、光學(xué)和力學(xué)性能,可用于制備性能優(yōu)異的透明電極材料。但是,目前銀納米材料的制備技術(shù)仍存在許多問(wèn)題亟待解決,比如產(chǎn)品粒徑不可控、分散性差、大規(guī)模生產(chǎn)難等,因而納米銀的可控制備技術(shù)成為了國(guó)內(nèi)外研究的熱點(diǎn)領(lǐng)域之一。本文旨在采用超重力技術(shù)合成尺寸均一、分散性良好的納米銀及其復(fù)合材料,研究制備工藝條件對(duì)銀納米材料形貌、分散性和應(yīng)用性能等的影響,并進(jìn)一步制備具有高透明、高導(dǎo)電和良好柔韌特性的電極材料。論文的主要內(nèi)容和結(jié)論如下。1、創(chuàng)新性地采用超重力技術(shù)結(jié)合多元醇還原法可控制備了具有高長(zhǎng)徑比的銀納米線(AgNWs),研究并確定了較優(yōu)的制備工藝條件:旋轉(zhuǎn)填充床(RPB)轉(zhuǎn)速為1500rpm,在RPB內(nèi)反應(yīng)時(shí)間為10 min,在STR內(nèi)反應(yīng)溫度為160℃,PVP與硝酸銀質(zhì)量比為0.63,NaC...
【文章來(lái)源】:北京化工大學(xué)北京市 211工程院校 教育部直屬院校
【文章頁(yè)數(shù)】:185 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:博士
【部分圖文】:
圖1-1銀晶體的結(jié)構(gòu)示意圖??Fig.?1-1?The?crystal?structure?of?silver??
?第一章緒論???度分布的影響。Piao等[33]以十六酸為保護(hù)劑,三乙胺為溶劑和還原劑,在80°C下合??成了直徑約5.8nm的銀納米顆粒。Tai等_以硝酸銀為前驅(qū)體,NaBH4為還原劑,月旨??肪酸(CnH2n+1COOH)為分散劑,氨水和鹽酸為pH調(diào)節(jié)劑和絡(luò)合劑,制備了直徑低??于10nm的銀納米粒子。研究結(jié)果表明氨水和鹽酸的用量直接決定了銀顆粒的分散狀??態(tài)。??_圓??圖1-3銀納米顆粒TEM圖_??Fig.?1-3?The?TEM?images?of?Ag?nanoparticles*30!??1.3.3.3光還原法??光還原法是在光照下有機(jī)物產(chǎn)生的自由基還原金屬離子,形成金屬納米顆粒。李??宏濤等[35]以有機(jī)物對(duì)苯二酚為溶劑,0P為乳化劑,加入銀鹽和碘化鉀試劑,在光照??條件下制備了微米級(jí)銀顆粒。Xu等在PVP存在的條件下,用紫外光照射硝酸銀溶??液,還原制備了銀納米顆粒。研宄結(jié)果表明,當(dāng)硝酸銀與PVP的濃度比為1:1且光照??時(shí)間為1.5?h時(shí),得到了粒度約20?nm且在溶液中均勻分散的銀納米顆粒。Warren等??[37]以硫醇為保護(hù)劑,合成了超晶格結(jié)構(gòu)的銀納米粒子。在這個(gè)過(guò)程中,硫醇與金屬鹽??發(fā)生反應(yīng),生成金屬硫化物。然后在可見(jiàn)光的照射下,金屬硫酸鹽通過(guò)配體轉(zhuǎn)移電荷,??從而還原金屬陽(yáng)離子。姚素薇等[38]通過(guò)光化學(xué)還原方法,在殼聚糖膜內(nèi)制備出了直徑??10-30nm的球形多晶銀納米顆粒,并且當(dāng)光照時(shí)間增加時(shí),顆粒變大,逐漸演變成邊??長(zhǎng)200-2000?nm的單晶三角形或六邊形銀顆粒。??1.3.3.4電化學(xué)法??電化學(xué)法是直接用電解的方法制備銀納米顆粒,具有簡(jiǎn)單快速的優(yōu)點(diǎn),也是合成
?第--章緒論???低銀晶種表面吸附的氧原子數(shù)量,促進(jìn)銀原子的沉積,其示意圖如圖1-4所示。??Adsorption&?/?3?_02-^20a#_?b??Dissociation?/??T)?Ag^.C-^AgCU???hk-,u(i)??圖1-4銅離子在銀納米線生長(zhǎng)過(guò)程中的作用^??Fig.?1-4?The?role?of?Cu?containing?salts?in?the?synthesis?of?AgNWs1511??Zhan等[52%Fe3+和Cr加入到醇還原體系中,制備了直徑在45-220nm,長(zhǎng)度在??10-230?pm的銀納米線。研宄發(fā)現(xiàn),Cr的主要作用是生成AgCl納米顆粒,不僅可以??減緩Ag+的還原速度,而且AgCl可以作為銀納米線生長(zhǎng)的異質(zhì)核,提高產(chǎn)率。同時(shí),??作為強(qiáng)蝕刻劑的Fe3+可以通過(guò)氧化蝕刻有效降低過(guò)飽和度。通過(guò)-步法制備的銀納米??線長(zhǎng)度有限,Lee等學(xué)者通過(guò)不斷加入原料,使銀納米線持續(xù)生長(zhǎng)。在整個(gè)制備過(guò)??程中,第一步與常用的多元醇還原法類似,分別以乙二醇、CuCb和PVP為溶劑、晶??種和改性劑,制備得到一定長(zhǎng)度的銀納米線。第二步是在前一步的基礎(chǔ)上,向體系中??繼續(xù)加入相同的物料,使銀納米線繼續(xù)生長(zhǎng)。用此方法可以制備長(zhǎng)達(dá)幾百微米的銀納??米線,但此方法操作工藝復(fù)雜,耗時(shí)長(zhǎng),銀納米線尺寸不均。??由于銀納米線主要應(yīng)用在柔性顯示電子領(lǐng)域,為了制備高性能的透明電極,銀納??米線的直徑最好低于40?nm[54]。這是因?yàn)榇值你y納米細(xì)線在可見(jiàn)光波段散射更多的光,??增加了透明電極的霧度,降低了電極的可見(jiàn)光透過(guò)率。為了獲得H徑較小且具有高長(zhǎng)??徑比的銀納米線,需要重點(diǎn)解決兩個(gè)問(wèn)
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]超重力反應(yīng)強(qiáng)化技術(shù)及工業(yè)應(yīng)用[J]. 初廣文,鄒?,曾曉飛,王潔欣,陳建峰. 北京化工大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2018(05)
[2]Flexible Transparent Conductive Films on the Basis of Ag Nanowires:Design and Applications:A Review[J]. Weiwei He,Changhui Ye. Journal of Materials Science & Technology. 2015(06)
[3]納米顆粒透明分散體及其高性能有機(jī)無(wú)機(jī)復(fù)合材料[J]. 曾曉飛,王琦安,王潔欣,沈志剛,陳建峰. 中國(guó)科學(xué):化學(xué). 2013(06)
[4]電解法制備納米銀溶膠及其SERS活性研究[J]. 司民真,方炎,彭家林,張鵬翔. 光譜學(xué)與光譜分析. 2007(05)
[5]超重力法制備超細(xì)頭孢拉定抗生素藥物及其特性[J]. 沈志剛,陳建峰,鐘杰,胡衛(wèi)國(guó),Jimmy Yun. 中國(guó)藥學(xué)雜志. 2004(01)
[6]納米銀研究和應(yīng)用新進(jìn)展[J]. 楊玉旺,劉敬利. 工業(yè)催化. 2003(12)
[7]在線性殼聚糖膜內(nèi)原位還原制備銀納米粒子及銀單晶體[J]. 姚素薇,劉恒權(quán),張衛(wèi)國(guó),王宏智,鄭長(zhǎng)峰. 物理化學(xué)學(xué)報(bào). 2003(05)
[8]激光燒蝕法制備納米銀膠體及其特征研究[J]. 杜勇,楊小成,方炎. 光電子·激光. 2003(04)
[9]非水溶劑法碘化物系銀納米微粉的制備[J]. 李宏濤,宋曉秋,寧志剛,趙偉. 長(zhǎng)春工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2002(S1)
[10]稀土鑭對(duì)真空蒸發(fā)沉積銀納米粒子團(tuán)聚的影響[J]. 許北雪,吳錦雷,劉盛,郭等柱,邵慶益,劉惟敏,薛增泉,吳全德. 物理化學(xué)學(xué)報(bào). 2002(01)
碩士論文
[1]銀基納米材料的快速制備及其性能研究[D]. 丁夢(mèng)玲.安徽工業(yè)大學(xué) 2017
[2]二硫化鉬/石墨烯納米復(fù)合材料的制備及在電極材料中的應(yīng)用研究[D]. 張捷.北京化工大學(xué) 2017
[3]銀系低輻射薄膜(Low-E膜)的研究[D]. 郭煌.浙江大學(xué) 2007
本文編號(hào):3223690
【文章來(lái)源】:北京化工大學(xué)北京市 211工程院校 教育部直屬院校
【文章頁(yè)數(shù)】:185 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:博士
【部分圖文】:
圖1-1銀晶體的結(jié)構(gòu)示意圖??Fig.?1-1?The?crystal?structure?of?silver??
?第一章緒論???度分布的影響。Piao等[33]以十六酸為保護(hù)劑,三乙胺為溶劑和還原劑,在80°C下合??成了直徑約5.8nm的銀納米顆粒。Tai等_以硝酸銀為前驅(qū)體,NaBH4為還原劑,月旨??肪酸(CnH2n+1COOH)為分散劑,氨水和鹽酸為pH調(diào)節(jié)劑和絡(luò)合劑,制備了直徑低??于10nm的銀納米粒子。研究結(jié)果表明氨水和鹽酸的用量直接決定了銀顆粒的分散狀??態(tài)。??_圓??圖1-3銀納米顆粒TEM圖_??Fig.?1-3?The?TEM?images?of?Ag?nanoparticles*30!??1.3.3.3光還原法??光還原法是在光照下有機(jī)物產(chǎn)生的自由基還原金屬離子,形成金屬納米顆粒。李??宏濤等[35]以有機(jī)物對(duì)苯二酚為溶劑,0P為乳化劑,加入銀鹽和碘化鉀試劑,在光照??條件下制備了微米級(jí)銀顆粒。Xu等在PVP存在的條件下,用紫外光照射硝酸銀溶??液,還原制備了銀納米顆粒。研宄結(jié)果表明,當(dāng)硝酸銀與PVP的濃度比為1:1且光照??時(shí)間為1.5?h時(shí),得到了粒度約20?nm且在溶液中均勻分散的銀納米顆粒。Warren等??[37]以硫醇為保護(hù)劑,合成了超晶格結(jié)構(gòu)的銀納米粒子。在這個(gè)過(guò)程中,硫醇與金屬鹽??發(fā)生反應(yīng),生成金屬硫化物。然后在可見(jiàn)光的照射下,金屬硫酸鹽通過(guò)配體轉(zhuǎn)移電荷,??從而還原金屬陽(yáng)離子。姚素薇等[38]通過(guò)光化學(xué)還原方法,在殼聚糖膜內(nèi)制備出了直徑??10-30nm的球形多晶銀納米顆粒,并且當(dāng)光照時(shí)間增加時(shí),顆粒變大,逐漸演變成邊??長(zhǎng)200-2000?nm的單晶三角形或六邊形銀顆粒。??1.3.3.4電化學(xué)法??電化學(xué)法是直接用電解的方法制備銀納米顆粒,具有簡(jiǎn)單快速的優(yōu)點(diǎn),也是合成
?第--章緒論???低銀晶種表面吸附的氧原子數(shù)量,促進(jìn)銀原子的沉積,其示意圖如圖1-4所示。??Adsorption&?/?3?_02-^20a#_?b??Dissociation?/??T)?Ag^.C-^AgCU???hk-,u(i)??圖1-4銅離子在銀納米線生長(zhǎng)過(guò)程中的作用^??Fig.?1-4?The?role?of?Cu?containing?salts?in?the?synthesis?of?AgNWs1511??Zhan等[52%Fe3+和Cr加入到醇還原體系中,制備了直徑在45-220nm,長(zhǎng)度在??10-230?pm的銀納米線。研宄發(fā)現(xiàn),Cr的主要作用是生成AgCl納米顆粒,不僅可以??減緩Ag+的還原速度,而且AgCl可以作為銀納米線生長(zhǎng)的異質(zhì)核,提高產(chǎn)率。同時(shí),??作為強(qiáng)蝕刻劑的Fe3+可以通過(guò)氧化蝕刻有效降低過(guò)飽和度。通過(guò)-步法制備的銀納米??線長(zhǎng)度有限,Lee等學(xué)者通過(guò)不斷加入原料,使銀納米線持續(xù)生長(zhǎng)。在整個(gè)制備過(guò)??程中,第一步與常用的多元醇還原法類似,分別以乙二醇、CuCb和PVP為溶劑、晶??種和改性劑,制備得到一定長(zhǎng)度的銀納米線。第二步是在前一步的基礎(chǔ)上,向體系中??繼續(xù)加入相同的物料,使銀納米線繼續(xù)生長(zhǎng)。用此方法可以制備長(zhǎng)達(dá)幾百微米的銀納??米線,但此方法操作工藝復(fù)雜,耗時(shí)長(zhǎng),銀納米線尺寸不均。??由于銀納米線主要應(yīng)用在柔性顯示電子領(lǐng)域,為了制備高性能的透明電極,銀納??米線的直徑最好低于40?nm[54]。這是因?yàn)榇值你y納米細(xì)線在可見(jiàn)光波段散射更多的光,??增加了透明電極的霧度,降低了電極的可見(jiàn)光透過(guò)率。為了獲得H徑較小且具有高長(zhǎng)??徑比的銀納米線,需要重點(diǎn)解決兩個(gè)問(wèn)
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]超重力反應(yīng)強(qiáng)化技術(shù)及工業(yè)應(yīng)用[J]. 初廣文,鄒?,曾曉飛,王潔欣,陳建峰. 北京化工大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2018(05)
[2]Flexible Transparent Conductive Films on the Basis of Ag Nanowires:Design and Applications:A Review[J]. Weiwei He,Changhui Ye. Journal of Materials Science & Technology. 2015(06)
[3]納米顆粒透明分散體及其高性能有機(jī)無(wú)機(jī)復(fù)合材料[J]. 曾曉飛,王琦安,王潔欣,沈志剛,陳建峰. 中國(guó)科學(xué):化學(xué). 2013(06)
[4]電解法制備納米銀溶膠及其SERS活性研究[J]. 司民真,方炎,彭家林,張鵬翔. 光譜學(xué)與光譜分析. 2007(05)
[5]超重力法制備超細(xì)頭孢拉定抗生素藥物及其特性[J]. 沈志剛,陳建峰,鐘杰,胡衛(wèi)國(guó),Jimmy Yun. 中國(guó)藥學(xué)雜志. 2004(01)
[6]納米銀研究和應(yīng)用新進(jìn)展[J]. 楊玉旺,劉敬利. 工業(yè)催化. 2003(12)
[7]在線性殼聚糖膜內(nèi)原位還原制備銀納米粒子及銀單晶體[J]. 姚素薇,劉恒權(quán),張衛(wèi)國(guó),王宏智,鄭長(zhǎng)峰. 物理化學(xué)學(xué)報(bào). 2003(05)
[8]激光燒蝕法制備納米銀膠體及其特征研究[J]. 杜勇,楊小成,方炎. 光電子·激光. 2003(04)
[9]非水溶劑法碘化物系銀納米微粉的制備[J]. 李宏濤,宋曉秋,寧志剛,趙偉. 長(zhǎng)春工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2002(S1)
[10]稀土鑭對(duì)真空蒸發(fā)沉積銀納米粒子團(tuán)聚的影響[J]. 許北雪,吳錦雷,劉盛,郭等柱,邵慶益,劉惟敏,薛增泉,吳全德. 物理化學(xué)學(xué)報(bào). 2002(01)
碩士論文
[1]銀基納米材料的快速制備及其性能研究[D]. 丁夢(mèng)玲.安徽工業(yè)大學(xué) 2017
[2]二硫化鉬/石墨烯納米復(fù)合材料的制備及在電極材料中的應(yīng)用研究[D]. 張捷.北京化工大學(xué) 2017
[3]銀系低輻射薄膜(Low-E膜)的研究[D]. 郭煌.浙江大學(xué) 2007
本文編號(hào):3223690
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