納米二氧化鈦表面接枝硅氧烷基團的工藝研究
發(fā)布時間:2021-06-10 21:09
以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)為分散介質(zhì),采用硅烷偶聯(lián)劑(KH-550)與甲苯二異氰酸酯(TDI)對納米二氧化鈦進行表面接枝改性。研究了反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度和改性劑用量對納米二氧化鈦分散性的影響。采用紫外-可見分光光度法、透射電鏡、掃描電鏡表征改性前后的納米二氧化鈦。結(jié)果表明:納米二氧化鈦表面修飾成功,當(dāng)反應(yīng)溫度為70℃,反應(yīng)時間分別為3 h和5 h,改性劑用量為15%時,改性效果最好;通過透射電鏡、掃描電鏡照片可以看出,經(jīng)過改性的納米二氧化鈦的分散性明顯好于未改性的納米二氧化鈦,無團聚現(xiàn)象發(fā)生或者僅有小部分團聚。
【文章來源】:上海涂料. 2020,58(03)
【文章頁數(shù)】:5 頁
【部分圖文】:
TDI與KH-550改性納米二氧化鈦的原理圖
通過測試分散液的OD 600隨其靜置時間的變化關(guān)系,來驗證納米二氧化鈦在溶劑中的分散穩(wěn)定性。事實上,在600 nm的波長下,分光光度計對濁度的反應(yīng)最靈敏。采用比濁法測定的OD值(分散液的吸光度)是由單位體積內(nèi)嵌入聚合物基質(zhì)中的無機納米粒子的數(shù)量和粒徑所決定的[7],單位體積內(nèi),分散性好的則吸光度大。圖2為改性前后的納米二氧化鈦粉體在溶劑中的OD 600隨靜置時間的變化曲線。在相同初始濃度條件下,靜置45 min后,納米二氧化鈦/二甲苯分散液的OD 600降至了0.26,改性納米二氧化鈦/二甲苯分散液的OD 600為1.08;納米二氧化鈦/硅油分散液的OD 600降至1.56,改性納米二氧化鈦/硅油分散液的OD 600為1.92,并且由擬合出的斜率,可以得出改性后的納米二氧化鈦沉降速度慢的結(jié)論。由此說明,改性劑可顯著提升納米二氧化鈦在溶劑中的分散性。這一方面是因為經(jīng)過改性后,納米二氧化鈦表面羥基減少,降低了其表面極性,使其難以團聚,分散性較好;另一方面是因為未經(jīng)改性的納米二氧化鈦易發(fā)生團聚,導(dǎo)致粉體體積較大,質(zhì)量也相對增加,由于重力作用,未改性納米二氧化鈦沉降得更快。
表面修飾前后的納米二氧化鈦的掃描電鏡圖如圖3所示,整個過程在InLens模式條件下進行,放大倍數(shù)為100倍。從圖3中可以看出,納米二氧化鈦為球形,未改性的納米二氧化鈦有大量團聚,幾乎觀察不到100 nm的粒子,大部分粒子的粒徑都在200 nm以上。而經(jīng)過表面改性的納米二氧化鈦可以看到100 nm的粒子,甚至可以觀察到<100 nm和30 nm左右的納米粒子[8],雖然也觀察到比較大的團聚體,但是能明顯看出團聚體的小粒子邊緣。從掃描電鏡結(jié)果可以看出,表面改性處理,可以改善納米粒子的團聚現(xiàn)象,降低團聚體的粒徑。
【參考文獻】:
期刊論文
[1]納米二氧化鈦表面改性工藝條件的研究[J]. 馬麗. 安徽化工. 2013(03)
[2]船舶低表面能防污涂料研究進展[J]. 程宇鋒,蔡文俊,孫國亮. 化學(xué)工程師. 2010(09)
[3]聚合物包覆改性納米二氧化鈦的研究進展[J]. 李森,程江,文秀芳,皮丕輝,楊卓如. 日用化學(xué)工業(yè). 2007(02)
本文編號:3223125
【文章來源】:上海涂料. 2020,58(03)
【文章頁數(shù)】:5 頁
【部分圖文】:
TDI與KH-550改性納米二氧化鈦的原理圖
通過測試分散液的OD 600隨其靜置時間的變化關(guān)系,來驗證納米二氧化鈦在溶劑中的分散穩(wěn)定性。事實上,在600 nm的波長下,分光光度計對濁度的反應(yīng)最靈敏。采用比濁法測定的OD值(分散液的吸光度)是由單位體積內(nèi)嵌入聚合物基質(zhì)中的無機納米粒子的數(shù)量和粒徑所決定的[7],單位體積內(nèi),分散性好的則吸光度大。圖2為改性前后的納米二氧化鈦粉體在溶劑中的OD 600隨靜置時間的變化曲線。在相同初始濃度條件下,靜置45 min后,納米二氧化鈦/二甲苯分散液的OD 600降至了0.26,改性納米二氧化鈦/二甲苯分散液的OD 600為1.08;納米二氧化鈦/硅油分散液的OD 600降至1.56,改性納米二氧化鈦/硅油分散液的OD 600為1.92,并且由擬合出的斜率,可以得出改性后的納米二氧化鈦沉降速度慢的結(jié)論。由此說明,改性劑可顯著提升納米二氧化鈦在溶劑中的分散性。這一方面是因為經(jīng)過改性后,納米二氧化鈦表面羥基減少,降低了其表面極性,使其難以團聚,分散性較好;另一方面是因為未經(jīng)改性的納米二氧化鈦易發(fā)生團聚,導(dǎo)致粉體體積較大,質(zhì)量也相對增加,由于重力作用,未改性納米二氧化鈦沉降得更快。
表面修飾前后的納米二氧化鈦的掃描電鏡圖如圖3所示,整個過程在InLens模式條件下進行,放大倍數(shù)為100倍。從圖3中可以看出,納米二氧化鈦為球形,未改性的納米二氧化鈦有大量團聚,幾乎觀察不到100 nm的粒子,大部分粒子的粒徑都在200 nm以上。而經(jīng)過表面改性的納米二氧化鈦可以看到100 nm的粒子,甚至可以觀察到<100 nm和30 nm左右的納米粒子[8],雖然也觀察到比較大的團聚體,但是能明顯看出團聚體的小粒子邊緣。從掃描電鏡結(jié)果可以看出,表面改性處理,可以改善納米粒子的團聚現(xiàn)象,降低團聚體的粒徑。
【參考文獻】:
期刊論文
[1]納米二氧化鈦表面改性工藝條件的研究[J]. 馬麗. 安徽化工. 2013(03)
[2]船舶低表面能防污涂料研究進展[J]. 程宇鋒,蔡文俊,孫國亮. 化學(xué)工程師. 2010(09)
[3]聚合物包覆改性納米二氧化鈦的研究進展[J]. 李森,程江,文秀芳,皮丕輝,楊卓如. 日用化學(xué)工業(yè). 2007(02)
本文編號:3223125
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