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不同組成銅鈦磷酸鹽系統(tǒng)玻璃及其制得的多孔材料研究

發(fā)布時(shí)間:2021-04-17 22:59
  鈦磷酸鹽多孔微晶玻璃不僅比表面積大、孔徑大,還含有特殊功能晶相的骨架,可將其作為吸附和催化材料使用。實(shí)驗(yàn)采用高溫熔融-水淬的方法得到組成不同的銅鈦磷酸鹽玻璃,基礎(chǔ)玻璃經(jīng)晶化熱處理再酸腐蝕處理得到不同性能的多孔材料。利用XRD、FTIR、DTA、SEM、TEM和N2吸附等測(cè)試手段對(duì)樣品進(jìn)行表征,并研究多孔材料除去溶液中亞甲基藍(lán)的效果,探討其吸附和光催化性能。論文的主要研究?jī)?nèi)容及結(jié)論如下:1.外加Fe2O3(含量為0、2.5、5、7.5、10、12.5 mol%)制備了組成不同的鎂銅鈦磷酸鹽基礎(chǔ)玻璃。隨著Fe2O3含量的增加,玻璃網(wǎng)絡(luò)的解聚傾向增大,粘度降低,析晶趨勢(shì)增強(qiáng)。基礎(chǔ)玻璃經(jīng)熱處理后再經(jīng)1 mol·L-1鹽酸處理24 h得到多孔材料,Fe2O3含量為0~2.5 mol%制得的樣品中Mg2P2O7仍然是主晶相,與熱處理樣相同,但Fe2O3含量為5~12.5 mol%制得的樣品中析出了銳鈦礦相TiO2。通過(guò)延長(zhǎng)酸處理時(shí)間和提高酸濃度,樣品的比表面積增大。其中Fe2O3含量為7.5mol%的基礎(chǔ)玻璃經(jīng)熱處理后再經(jīng)1 mol·L-1鹽酸處理72 h所得的多孔材料比表面積最大,達(dá)到了127 ... 

【文章來(lái)源】:濟(jì)南大學(xué)山東省

【文章頁(yè)數(shù)】:78 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】:碩士

【部分圖文】:

不同組成銅鈦磷酸鹽系統(tǒng)玻璃及其制得的多孔材料研究


5MgO30CuO15TiO230P2O5的基礎(chǔ)玻璃樣品、熱處理樣品和酸處理樣品的XRD圖譜[44]

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濟(jì)南大學(xué)碩士學(xué)位論文15第三章添加氧化鐵的鎂銅鈦磷酸鹽玻璃及所得多孔材料本章研究了外加Fe2O3的含量(0、2.5、5、7.5、10、12.5mol%)對(duì)25MgO30CuO15TiO230P2O5玻璃(樣品外加Fe2O3含量的高低依次命名為Fe0、Fe2.5、Fe5、Fe7.5、Fe10、Fe12.5)的結(jié)構(gòu)和析晶行為以及對(duì)所制備的多孔材料的影響。3.1基礎(chǔ)玻璃樣品的分析3.1.1基礎(chǔ)玻璃樣品的XRD分析圖3.1為Fe2O3添加量不同的樣品XRD圖譜。從圖3.1中可以發(fā)現(xiàn),每個(gè)樣品均在低衍射角15~40°范圍內(nèi)出現(xiàn)一個(gè)較寬的衍射峰,表明合成的無(wú)Fe2O3和含F(xiàn)e2O3樣品均具有非晶態(tài)結(jié)構(gòu)。3.1.2基礎(chǔ)玻璃樣品的FTIR分析圖3.2為不同F(xiàn)e2O3含量玻璃樣品的紅外光譜曲線(xiàn)。從圖中可以看出,未添加Fe2O3的玻璃樣品在1203、1049、953、764、658、和558cm-1處有6個(gè)吸收帶,其中在1203cm-1的吸收帶為PO2基團(tuán)的振動(dòng)引起的[47-48],隨著Fe2O3的加Fig.3.1XRDpatternsoftheas-preparedsamples圖3.1合成樣品的XRD圖譜

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不同組成銅鈦磷酸鹽系統(tǒng)玻璃及其制得的多孔材料研究16入,此處的吸收帶逐漸消失。1049cm-1處吸收帶是由P-O鍵的非對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)引起的[48]。從圖中可以觀(guān)察出Fe2.5樣品,此處的吸收帶向著高波數(shù)方向偏移,但隨著Fe2O3含量繼續(xù)升高,F(xiàn)e5~Fe12.5樣品此處的吸收帶幾乎又回到初始位置且一直保持不變化。在953cm-1波數(shù)處的吸收帶為P-O-P鍵的非對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)[49-50];Fe2.5樣品處的吸收帶向著高波數(shù)方向偏移,但隨著Fe2O3含量進(jìn)一步升高,此處的吸收帶在紅外光譜中消失,說(shuō)明添加金屬氧化物Fe2O3,P-O-P鍵斷裂,形成Fe-O-P鍵。在764cm-1波數(shù)處的吸收帶為P-O-P鍵的伸縮振動(dòng)[49-50],此處吸收帶隨著玻璃組成中Fe2O3含量的升高變化逐漸減弱至消失。在658cm-1波數(shù)處的吸收帶為T(mén)i-O鍵的振動(dòng)吸收所導(dǎo)致的[49,51]。在558cm-1波數(shù)處的吸收帶是由O-P-O鍵的彎曲振動(dòng)所導(dǎo)致的[52],此處的吸收帶向著高波數(shù)方向偏移,但隨著Fe2O3含量繼續(xù)升高,此處的吸收帶又回到初始波長(zhǎng)的位置且保持不變。紅外光譜結(jié)果表明,F(xiàn)e2O3以網(wǎng)絡(luò)修飾體存在于玻璃結(jié)構(gòu)間隙,玻璃組成中加入Fe2O3,玻璃中O/P比增加,該體系磷酸鹽玻璃網(wǎng)絡(luò)的解聚作用占主導(dǎo)地位[53-54]。3.1.3基礎(chǔ)玻璃樣品的DTA分析圖3.3為添加物Fe2O3不同含量樣品的DTA曲線(xiàn)。由DTA曲線(xiàn)結(jié)果可以得到玻璃的轉(zhuǎn)變溫度Tg和玻璃析晶峰溫度Tc,詳細(xì)數(shù)據(jù)見(jiàn)表3.1。從圖3.3中可以發(fā)現(xiàn),未添加Fe2O3的樣品有明顯的吸放熱行為,此玻璃樣品轉(zhuǎn)變溫度點(diǎn)(Tg)為610oC。而當(dāng)加入2.5mol%Fe2O3后,Tg值減小,降低至570oC。隨著Fe2O3Fig.3.2FTIRspectraofthesamplespreparedwithdifferentamountofFe2O3圖3.2不同F(xiàn)e2O3含量的玻璃樣品的紅外光譜曲線(xiàn)

【參考文獻(xiàn)】:
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碩士論文
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[3]Zn負(fù)載TiO2納米管陣列電極的制備及性能研究[D]. 李露.重慶大學(xué) 2010



本文編號(hào):3144291

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