高效CaF 2 和MgF 2 吸水劑
發(fā)布時(shí)間:2021-04-15 10:04
腐蝕性電子氣體HF作為微納電子制造中的關(guān)鍵氣體之一,主要被用于半導(dǎo)體工業(yè)中硅晶片的刻蝕以及表面清洗。隨著微納電子制造向著高集成度、大的晶圓尺寸、更窄的線寬和更高的完整性發(fā)展,對(duì)HF電子氣體純度的要求也越來(lái)越高,其中,水分雜質(zhì)是導(dǎo)致下游產(chǎn)品缺陷、二次污染物釋出和HF氣體純度降低的根源。因此,對(duì)HF電子氣體雜質(zhì)水含量的要求也越來(lái)越嚴(yán)苛。MgF2和CaF2對(duì)水分子有強(qiáng)吸附作用,且能耐受HF和水蒸氣的協(xié)同腐蝕,可作為HF氣體中痕量水去除的吸附劑。但已報(bào)道的CaF2吸水容量較小,而有關(guān)MgF2的吸水性能研究甚少;诖,本文系統(tǒng)地研究了具有高比表面積、高熱穩(wěn)定性MgF2和CaF2的合成方法及其吸水性能,主要研究?jī)?nèi)容如下:1.通過(guò)共沉淀法,以SiO2為模板劑制備了硅、鎂復(fù)合氧化物,再與氫氟酸反應(yīng),制得多孔MgF2,考察了鎂源、硅源以及金屬摻雜的種類(lèi)和用量等因素對(duì)MgF2中孔結(jié)構(gòu)性能的影響。結(jié)果表明,以醋...
【文章來(lái)源】:浙江師范大學(xué)浙江省
【文章頁(yè)數(shù)】:69 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【部分圖文】:
膜分離法除水模型[9]
第一章緒論41.2.2反應(yīng)-精餾法在工業(yè)生產(chǎn)中,單獨(dú)使用某一種純化方法往往具有一定的局限性,會(huì)存在除雜深度不夠,除雜效率低等問(wèn)題。如果采用多種方法聯(lián)用的方式,能夠彌補(bǔ)單一操作的不足,具有更好的除雜效果。2015年,柳彤等人[18]報(bào)道了一種反應(yīng)-精餾組合的方法來(lái)脫除HF氣體中痕量水。由于HF會(huì)與水形成共沸混合物,采用簡(jiǎn)單的精餾法已無(wú)法達(dá)到深度脫水的目的,需采用反應(yīng)-精餾組合的方法,其裝置示意圖見(jiàn)圖1.2。首先,通過(guò)進(jìn)料口2加入到反應(yīng)釜1中,對(duì)整個(gè)反應(yīng)裝置抽真空,接著用氦氣吹掃,重復(fù)抽真空氦氣吹掃操作十次,液化后的HF通過(guò)進(jìn)料口6加入到反應(yīng)釜1中,接著對(duì)反應(yīng)釜1加熱,利用冷凝器3保持回流,使反應(yīng)釜1與冷凝器3之間保持5-10℃的溫度差以及0.01-0.02MPa的壓力差,接著進(jìn)行精餾,取樣分析精餾產(chǎn)物的含水量低于1ppm后,收集餾分至低溫存儲(chǔ)器7中。該方法的原理是利用精餾來(lái)使水分富集,然后水分再與WF4反應(yīng),利用反應(yīng)-精餾的方法將HF中水分含量降低至1ppm以下。該方法除水效率高、操作安全、工藝簡(jiǎn)單、利于雜質(zhì)分離,但該方法能耗較高,對(duì)操作環(huán)境的要求也比較嚴(yán)格。圖1.2反應(yīng)精餾除水工藝流程圖[18]1.2.3吸附分離法吸附分離法是利用吸附作用,將樣品中的雜質(zhì)氣體吸附到固體吸附劑的表面,
第一章緒論6HF氣體中的除水時(shí),材料中的Al2O3和SiO2易與HF發(fā)生反應(yīng),導(dǎo)致分子篩骨架坍塌的同時(shí),也會(huì)生成AlF3、SiF4和H2O等雜質(zhì),造成二次污染。1.2.3.2活性炭利用活性炭在去除HF氣體中痕量水的方法主要是利用活性炭的吸附能力,包括物理吸附和化學(xué)吸附兩種吸附方式,其中物理吸附作用的強(qiáng)弱主要取決于吸附劑的孔道結(jié)構(gòu),因?yàn)榛钚蕴坎牧舷噍^于其他吸附材料,具有特別發(fā)達(dá)的多孔結(jié)構(gòu),這也是導(dǎo)致活性炭材料吸附容量大,吸附效率高的主要原因[26,27]。而化學(xué)吸附是一種化學(xué)反應(yīng)的過(guò)程,其吸附作用的強(qiáng)弱取決于活性炭表面的官能團(tuán)化學(xué)性質(zhì)。在除雜過(guò)程中,活性炭表面存在的含氧官能團(tuán)會(huì)發(fā)生脫羥基或脫羧基反應(yīng),產(chǎn)生少量的水蒸氣。所以,活性炭吸附材料使用之前需要先進(jìn)行預(yù)處理來(lái)消除含氧官能團(tuán)。Millwaid[28]和Funke等人[29]各自獨(dú)立報(bào)道了一種合成超低排放碳材料的方法,該材料能用于吸附腐蝕性電子氣體中水雜質(zhì)。首先在溫度為473K-673K及超高純惰性體氣體氣氛下,對(duì)活性炭進(jìn)行預(yù)處理,除去其吸附的H2O和CO2等雜質(zhì),然后將待凈化氣體通入凈化器開(kāi)始凈化,見(jiàn)圖1.3。盡管活性炭具有很好的耐腐蝕性,但在低含水量(ppm級(jí))的條件下對(duì)水的吸附能力較弱,無(wú)法達(dá)到脫除腐蝕性氣體中痕量水的目的。圖1.3凈化系統(tǒng)示意圖[27]
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]我國(guó)含氟電子氣體發(fā)展現(xiàn)狀及技術(shù)進(jìn)展[J]. 徐嬌,張建君,史婉君,潘晉亨,鬲春利. 低溫與特氣. 2018(03)
[2]含氟電子氣體純化方法探討與展望[J]. 齊仲龍,楊會(huì)娥,任昊,馬立博. 有機(jī)氟工業(yè). 2018(01)
[3]我國(guó)電子氣體發(fā)展概況[J]. 何暉,包漢波. 杭氧科技. 2017(04)
[4]電子氣體凈化器現(xiàn)狀與趨勢(shì)[J]. 葉向榮,陳剛,周黎旸. 低溫與特氣. 2015(02)
[5]高比表面積氟化鎂的合成及其在催化中的應(yīng)用研究進(jìn)展[J]. 牛懷成,李利春,李瑛,韓文峰,唐浩東,劉化章. 化工進(jìn)展. 2012(07)
[6]MgF2表面結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性及電子特性的密度泛函理論研究[J]. 張莉莉,韓培德,張彩麗,董明慧,楊艷青,古向陽(yáng). 物理化學(xué)學(xué)報(bào). 2011(07)
[7]活性炭的吸附機(jī)理及其在水處理方面的應(yīng)用[J]. 包金梅,凌琪,李瑞. 四川環(huán)境. 2011(01)
[8]我國(guó)氟化工現(xiàn)狀及發(fā)展方向[J]. 李大志. 有機(jī)氟工業(yè). 2009(01)
[9]特氣業(yè)與半導(dǎo)體業(yè)的發(fā)展近況[J]. 林剛. 低溫與特氣. 2009(01)
[10]新型介孔凈化材料與活性炭的性能對(duì)比及其制備方法和應(yīng)用[J]. 李天昕,谷為民,林海,宋存義. 中國(guó)非金屬礦工業(yè)導(dǎo)刊. 2004(06)
本文編號(hào):3139125
【文章來(lái)源】:浙江師范大學(xué)浙江省
【文章頁(yè)數(shù)】:69 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【部分圖文】:
膜分離法除水模型[9]
第一章緒論41.2.2反應(yīng)-精餾法在工業(yè)生產(chǎn)中,單獨(dú)使用某一種純化方法往往具有一定的局限性,會(huì)存在除雜深度不夠,除雜效率低等問(wèn)題。如果采用多種方法聯(lián)用的方式,能夠彌補(bǔ)單一操作的不足,具有更好的除雜效果。2015年,柳彤等人[18]報(bào)道了一種反應(yīng)-精餾組合的方法來(lái)脫除HF氣體中痕量水。由于HF會(huì)與水形成共沸混合物,采用簡(jiǎn)單的精餾法已無(wú)法達(dá)到深度脫水的目的,需采用反應(yīng)-精餾組合的方法,其裝置示意圖見(jiàn)圖1.2。首先,通過(guò)進(jìn)料口2加入到反應(yīng)釜1中,對(duì)整個(gè)反應(yīng)裝置抽真空,接著用氦氣吹掃,重復(fù)抽真空氦氣吹掃操作十次,液化后的HF通過(guò)進(jìn)料口6加入到反應(yīng)釜1中,接著對(duì)反應(yīng)釜1加熱,利用冷凝器3保持回流,使反應(yīng)釜1與冷凝器3之間保持5-10℃的溫度差以及0.01-0.02MPa的壓力差,接著進(jìn)行精餾,取樣分析精餾產(chǎn)物的含水量低于1ppm后,收集餾分至低溫存儲(chǔ)器7中。該方法的原理是利用精餾來(lái)使水分富集,然后水分再與WF4反應(yīng),利用反應(yīng)-精餾的方法將HF中水分含量降低至1ppm以下。該方法除水效率高、操作安全、工藝簡(jiǎn)單、利于雜質(zhì)分離,但該方法能耗較高,對(duì)操作環(huán)境的要求也比較嚴(yán)格。圖1.2反應(yīng)精餾除水工藝流程圖[18]1.2.3吸附分離法吸附分離法是利用吸附作用,將樣品中的雜質(zhì)氣體吸附到固體吸附劑的表面,
第一章緒論6HF氣體中的除水時(shí),材料中的Al2O3和SiO2易與HF發(fā)生反應(yīng),導(dǎo)致分子篩骨架坍塌的同時(shí),也會(huì)生成AlF3、SiF4和H2O等雜質(zhì),造成二次污染。1.2.3.2活性炭利用活性炭在去除HF氣體中痕量水的方法主要是利用活性炭的吸附能力,包括物理吸附和化學(xué)吸附兩種吸附方式,其中物理吸附作用的強(qiáng)弱主要取決于吸附劑的孔道結(jié)構(gòu),因?yàn)榛钚蕴坎牧舷噍^于其他吸附材料,具有特別發(fā)達(dá)的多孔結(jié)構(gòu),這也是導(dǎo)致活性炭材料吸附容量大,吸附效率高的主要原因[26,27]。而化學(xué)吸附是一種化學(xué)反應(yīng)的過(guò)程,其吸附作用的強(qiáng)弱取決于活性炭表面的官能團(tuán)化學(xué)性質(zhì)。在除雜過(guò)程中,活性炭表面存在的含氧官能團(tuán)會(huì)發(fā)生脫羥基或脫羧基反應(yīng),產(chǎn)生少量的水蒸氣。所以,活性炭吸附材料使用之前需要先進(jìn)行預(yù)處理來(lái)消除含氧官能團(tuán)。Millwaid[28]和Funke等人[29]各自獨(dú)立報(bào)道了一種合成超低排放碳材料的方法,該材料能用于吸附腐蝕性電子氣體中水雜質(zhì)。首先在溫度為473K-673K及超高純惰性體氣體氣氛下,對(duì)活性炭進(jìn)行預(yù)處理,除去其吸附的H2O和CO2等雜質(zhì),然后將待凈化氣體通入凈化器開(kāi)始凈化,見(jiàn)圖1.3。盡管活性炭具有很好的耐腐蝕性,但在低含水量(ppm級(jí))的條件下對(duì)水的吸附能力較弱,無(wú)法達(dá)到脫除腐蝕性氣體中痕量水的目的。圖1.3凈化系統(tǒng)示意圖[27]
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]我國(guó)含氟電子氣體發(fā)展現(xiàn)狀及技術(shù)進(jìn)展[J]. 徐嬌,張建君,史婉君,潘晉亨,鬲春利. 低溫與特氣. 2018(03)
[2]含氟電子氣體純化方法探討與展望[J]. 齊仲龍,楊會(huì)娥,任昊,馬立博. 有機(jī)氟工業(yè). 2018(01)
[3]我國(guó)電子氣體發(fā)展概況[J]. 何暉,包漢波. 杭氧科技. 2017(04)
[4]電子氣體凈化器現(xiàn)狀與趨勢(shì)[J]. 葉向榮,陳剛,周黎旸. 低溫與特氣. 2015(02)
[5]高比表面積氟化鎂的合成及其在催化中的應(yīng)用研究進(jìn)展[J]. 牛懷成,李利春,李瑛,韓文峰,唐浩東,劉化章. 化工進(jìn)展. 2012(07)
[6]MgF2表面結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性及電子特性的密度泛函理論研究[J]. 張莉莉,韓培德,張彩麗,董明慧,楊艷青,古向陽(yáng). 物理化學(xué)學(xué)報(bào). 2011(07)
[7]活性炭的吸附機(jī)理及其在水處理方面的應(yīng)用[J]. 包金梅,凌琪,李瑞. 四川環(huán)境. 2011(01)
[8]我國(guó)氟化工現(xiàn)狀及發(fā)展方向[J]. 李大志. 有機(jī)氟工業(yè). 2009(01)
[9]特氣業(yè)與半導(dǎo)體業(yè)的發(fā)展近況[J]. 林剛. 低溫與特氣. 2009(01)
[10]新型介孔凈化材料與活性炭的性能對(duì)比及其制備方法和應(yīng)用[J]. 李天昕,谷為民,林海,宋存義. 中國(guó)非金屬礦工業(yè)導(dǎo)刊. 2004(06)
本文編號(hào):3139125
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