以LiOH·H₂O、MnO₂、Fe₂O₃為原料,通過固相法合成具有亞鐵磁性尖晶石型Li_1.33Mn_1.67-xFe_xO₄,經(jīng)酸洗后制備得到磁性可回收鋰離子篩。重點(diǎn)考察了合成過程中煅燒溫度、煅燒時(shí)間及不同鐵摻雜量對(duì)合成的錳系鋰離子篩吸附性能及其溶損的影響。結(jié)果表明:隨著煅燒溫度及時(shí)間的增加,吸附容量及錳溶損均逐漸減小;鐵的摻雜可以有效降低錳溶損,但隨著摻雜量的增加,鋰吸附容量在減小。當(dāng)鐵摻雜量控制在0.05,煅燒溫度和時(shí)間分別為450℃、6 h時(shí)合成的離子篩鋰的吸附容量為25.2 mg/g,一次吸-脫附Mn溶損降低為0.69%,且在外加磁場(chǎng)的作用下能實(shí)現(xiàn)快速回收利用。經(jīng)5次循環(huán)利用后,鋰的吸附容量仍保持在18.8 mg/g。 

【文章來源】：功能材料. 2020,51(12)北大核心CSCD

【文章頁(yè)數(shù)】：6 頁(yè)

【圖文】：

n(Li)∶n(Mn)∶n(Fe)=1.33∶1.62∶0.05在不同溫度條件下合成樣品的XRD圖

為了進(jìn)一步確定煅燒時(shí)間,在溫度為450 ℃條件下分別在煅燒時(shí)間為3 、6 、12 h合成了樣品,其XRD圖譜如圖3所示。由圖可知,隨著煅燒時(shí)間的增加,鋰離子篩晶體化程度逐漸增強(qiáng),在3 h已經(jīng)出現(xiàn)前驅(qū)體LFMO,但是其衍射峰較寬且峰強(qiáng)較弱,結(jié)晶不夠完整,并且存在中間產(chǎn)物Mn2O3。煅燒時(shí)間延長(zhǎng)到6 h時(shí),結(jié)晶反應(yīng)完全,得到純相LFMO,繼續(xù)延長(zhǎng)到12 h合成的產(chǎn)物譜圖與6 h的產(chǎn)物差別甚微,說明煅燒6 h形成鐵摻雜鋰離子篩前驅(qū)體的反應(yīng)已進(jìn)行完全。圖3 n(Li)∶n(Mn)∶n(Fe)=1.33∶1.62∶0.05時(shí)在不同煅燒時(shí)間條件下合成樣品的XRD圖

圖2 n(Li)∶n(Mn)∶n(Fe)=1.33∶1.62∶0.05在不同溫度合成離子篩的吸附量及溶損圖圖4給出的是不同煅燒時(shí)間下合成離子篩的吸附性能及溶損圖。由圖4(a)可以看出,吸附速率隨時(shí)間的延長(zhǎng)在慢慢減小,在30 min內(nèi)吸附速率很快,當(dāng)吸附200 min后基本達(dá)到平衡。從吸附平衡后的容量可以看出,隨著煅燒時(shí)間的延長(zhǎng),吸附容量呈現(xiàn)出先升高后降低的趨勢(shì)。這與前驅(qū)體的物相結(jié)果是一致的,當(dāng)煅燒時(shí)間為3 h時(shí),反應(yīng)不完全,有Mn2O3雜相,Li含量相對(duì)較低,酸洗后具有較少的活性位點(diǎn),因而吸附量較煅燒時(shí)間為6 和12 h時(shí)有明顯的降低;當(dāng)煅燒時(shí)間延長(zhǎng)到12 h時(shí),晶粒長(zhǎng)大導(dǎo)致吸附容量出現(xiàn)稍微的減小。由4(b)可知,當(dāng)煅燒時(shí)間為3 h時(shí),生成的產(chǎn)物純度低,結(jié)晶不完整,引起了Fe、Mn的溶損顯著升高,繼續(xù)延長(zhǎng)煅燒時(shí)間到6 h甚至12 h,可以增強(qiáng)鋰離子篩骨架的穩(wěn)定,從而降低鐵、錳的溶損。


本文編號(hào)：3134435