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三種方法制備乙烯基功能化二氧化硅微球的對比

發(fā)布時間:2021-04-09 14:39
  以正硅酸乙酯(TEOS)和乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)為硅源,分別采用后嫁接法、雙硅源共縮聚法和單硅源一步法制備了微米-亞微米級功能性二氧化硅微球,記為V-SiO2(T-V)、V-SiO2(T/V)和V-SiO2(V)。通過掃描電鏡、比表面測試、紅外光譜分析、熱重分析和接觸角測量對微球進行了表征。結(jié)果表明,在硅源總量相同的條件下,制得的V-SiO2(T-V)微球表面粗糙,粒徑約為1μm,水接觸角為139.6°;V-SiO2(T/V)微球粘連較嚴(yán)重,可辨粒子直徑約為1μm,水接觸角為144.0°;V-SiO2(V)微球球形度好、粒徑分布為3~8μm,水接觸角達(dá)到153.7°。3種V-SiO2微球表面均為疏水性,其中V-SiO2(V)微球表面達(dá)到超疏水級別,可用于超疏水等特殊領(lǐng)域。 

【文章來源】:電鍍與涂飾. 2020,39(14)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】:4 頁

【部分圖文】:

三種方法制備乙烯基功能化二氧化硅微球的對比


不同硅源所得產(chǎn)物的形貌

紅外光譜圖,紅外光譜圖,微球,譜圖


圖2為SiO2和3種V-SiO2微球的紅外譜圖。在SiO2的紅外光譜圖中,466、802、957和1 100 cm-1附近出現(xiàn)的吸收峰為SiO2的特征吸收峰。1 637 cm-1和3 000~3 600 cm-1附近的吸收峰是SiO2表面的─OH和吸附的水分子振動所引起的。3種V-Si O2微球的紅外譜圖中,546、1 280、1 400、1 600和3 060 cm-1均有由─CH═CH2振動所引起的吸收峰,證明微球中存在─CH═CH2基團。在4個樣品的紅外譜圖中,960 cm-1附近均有吸收峰,該峰歸屬于Si─OH;1 100 cm-1處的吸收峰是Si─O─Si基團的振動引起的,但此峰在SiO2的譜圖中為寬峰,而在3種V-SiO2的譜圖中為雙峰。另外,在SiO2譜圖中,3 500 cm-1處出現(xiàn)了較寬的峰,歸屬于H─OH或─OH基團,說明SiO2表面有大量的羥基,該峰在V-SiO2(T-V)的譜圖中也較為明顯,但在V-SiO2(T/V)和V-SiO2(V)的譜圖中非常弱。這些對比說明在4種微球中,V-SiO2(V)和V-SiO2(T/V)微球表面的羥基較少,SiO2微球表面羥基最多。2.3 熱重分析

曲線,熱重分析,質(zhì)量損失,曲線


由圖3可知,SiO2的質(zhì)量損失區(qū)間基本上在100°C以內(nèi),失重率約為12%,這是微球表面的結(jié)合水揮發(fā)所引起的;V-SiO2(V)和V-SiO2(T/V)的質(zhì)量損失溫度區(qū)間為440~670°C,這是乙烯基分解所引起的,它們在100°C以內(nèi)基本沒有質(zhì)量損失,說明其表面基本沒有結(jié)合水。V-SiO2的硅源單一(即只有VTES),理論上─CH═CH2在粒子中所占比例大約為34.2%,而在測試范圍內(nèi),V-SiO2的質(zhì)量損失率僅為8.7%。這可能是因為產(chǎn)物是致密的球形結(jié)構(gòu),內(nèi)部的有機組成部分難以分解,即使分解也難以逸出,所以實際的質(zhì)量損失結(jié)果偏低。V-SiO2(T-V)在20~100°C和480~670°C兩個溫度區(qū)間均有明顯的質(zhì)量損失,說明其表面除了有乙烯基外,還有大量的結(jié)合水。2.4 表面接觸角分析

【參考文獻】:
期刊論文
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[9]聚乙烯基硅氧烷功能微球的制備研究[J]. 王江波,梁鐳,房江華,金誼.  化工新型材料. 2010(03)
[10]單分散二氧化硅微球的制備及反應(yīng)機理[J]. 聶魯美,張俊計,陳積世,吳秀娟,趙景訓(xùn).  陶瓷學(xué)報. 2010(01)

碩士論文
[1]聚合物/乙烯基功能化二氧化硅納米復(fù)合粒子的制備、表征及性能[D]. 李潔.武漢理工大學(xué) 2013



本文編號:3127803

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