以硫脲、九水硝酸鎘為原料,乙二醇為溶劑,聚乙烯吡咯烷酮（PVP）為分散劑,聚丙烯酰胺（PAM）或N,N-二甲基甲酰胺（DMF）為生長調(diào)節(jié)劑,采用溶劑熱法成功制備了硫化鎘納米材料。探究了分散劑與生長調(diào)節(jié)劑對溶劑熱法合成硫化鎘納米材料的影響。研究表明,僅以PVP為分散劑制得的硫化鎘顆粒呈現(xiàn)規(guī)則的球形且粒度均勻,小球粒徑約為500 nm;以PVP為分散劑,DMF為生長調(diào)節(jié)劑,兩者協(xié)同作用抑制了硫化鎘的生長,得到的硫化鎘顆粒粒度均勻,小球粒徑約為250 nm;以PVP為分散劑,PAM為生長調(diào)節(jié)劑,兩者協(xié)同作用得到的硫化鎘顆粒呈現(xiàn)規(guī)則的球形且粒度均勻,小球粒徑約為125 nm。X射線衍射（XRD）表征結(jié)果表明,合成的硫化鎘是純相硫化鎘,生長調(diào)節(jié)劑具有粒徑"倍增效應(yīng)"。 

【文章來源】：無機鹽工業(yè). 2020,52(09)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：4 頁

【部分圖文】：

以PVP為分散劑制備硫化鎘SEM照片

以正交實驗得到的最佳條件為基礎(chǔ)，選擇DMF為生長調(diào)節(jié)劑，PVP為分散劑，研究生長調(diào)節(jié)劑DMF與PVP協(xié)同作用對CdS粒徑的影響，樣品SEM照片見圖2。由圖2可知，純相CdS顆粒尺寸在250nm左右，分散性、均勻性以及外觀形貌依然較好。加入DMF之后會產(chǎn)生直徑縮小1/2的“倍增效應(yīng)”，主要是由于DMF是短鏈小分子，分子上不僅有裸露的—C=O官能團，更有—N提供的孤電子對，兩者電子云互斥使其極性加強；相較于PVP，較強的極性使得DMF會首先吸附于溶液體系中的陽離子。隨著體系溫度升高，硫脲釋放出的S2-與Cd2+絡(luò)合物進行成核反應(yīng)。這時DMF取代原先的PVP以—C=O吸附于剛成核CdS上的位點，且由于DMF是短鏈?zhǔn)浇Y(jié)構(gòu)，—N(CH3)2會在外表面撐開，有效阻止“奧斯瓦爾德熟化”成核機制的進行[見式（2)(DMF與PVP協(xié)同作用機理）]，以控制顆粒粒徑，得到的產(chǎn)物記為D-CdS。不使用PVP，單獨使用DMF時，顆粒球形度差。圖3為D-CdS樣品XRD譜圖。從圖3看出，CdS樣品XRD譜圖與標(biāo)準(zhǔn)卡PDF-41-1049完全一致，證實合成的CdS是純相，固體材料表面沒有殘留生長調(diào)節(jié)劑和分散劑。在2θ為24.80、26.50、28.10、36.00、43.68、47.80、52.70°等處的特征衍射峰證明合成的CdS屬于六方晶系。尖銳的特征峰表明溶劑熱法得到的CdS晶體構(gòu)型較好。根據(jù)謝樂公式計算得到平均晶體粒子直徑為29.8 nm。

圖3為D-CdS樣品XRD譜圖。從圖3看出，CdS樣品XRD譜圖與標(biāo)準(zhǔn)卡PDF-41-1049完全一致，證實合成的CdS是純相，固體材料表面沒有殘留生長調(diào)節(jié)劑和分散劑。在2θ為24.80、26.50、28.10、36.00、43.68、47.80、52.70°等處的特征衍射峰證明合成的CdS屬于六方晶系。尖銳的特征峰表明溶劑熱法得到的CdS晶體構(gòu)型較好。根據(jù)謝樂公式計算得到平均晶體粒子直徑為29.8 nm。2.3 PVP/PAM協(xié)同作用對純相CdS材料的影響

【參考文獻(xiàn)】：
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本文編號：3093237