電噴霧沉積法制備過渡金屬氫氧化物和氧化物電極及其電催化和光電催化性能的研究
發(fā)布時間:2021-03-02 09:02
隨著當(dāng)今社會對資源的需求量和消耗量快速增長,能源短缺和環(huán)境污染問題日趨嚴(yán)峻,溫室效應(yīng)對環(huán)境的威脅日益增大。為解決這些問題,科學(xué)家們嘗試?yán)萌≈槐M的太陽能,通過電催化,光電催化等途徑分解水產(chǎn)生清潔能源氫氣,以補足未來可能存在的能量缺口。然而,目前制備出的催化材料遠(yuǎn)不能滿足工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)的實際需要。因此,制備高效的能源轉(zhuǎn)化和儲存器件是能催化域面臨的一個重大挑戰(zhàn)。電噴霧沉積技術(shù)是一種綠色高效的薄膜的制備手段,在常壓下即可進(jìn)行,具有高通量、低消耗、微結(jié)構(gòu)等優(yōu)勢。該技術(shù)通過電噴霧離子源產(chǎn)生帶電微滴,在電場的誘導(dǎo)下沉積在導(dǎo)電襯底上,形成均勻的薄膜。通過調(diào)整沉積過程中的試驗參數(shù),能夠?qū)﹄妵婌F沉積過程進(jìn)行有效控制,進(jìn)而改變薄膜的性質(zhì)和性能。通過電噴霧沉積制備的薄膜材料能夠高效利用在能源催化領(lǐng)域。本文使用硝酸鐵和硝酸鈷為前驅(qū)體,用導(dǎo)電玻璃(FTO)作為襯底,使用不同的電噴霧沉積方式,得到了三種不同的FeCo(OH)x薄膜材料,并用于電催化析氧反應(yīng)。通過X-射線衍射(XRD),X-射線光電子能譜(XPS)、掃描電子顯微鏡(SEM)和透射電子顯微鏡(TEM)表征,發(fā)現(xiàn)三種FeCo(O...
【文章來源】:吉林大學(xué)吉林省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校
【文章頁數(shù)】:75 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【部分圖文】:
電噴霧沉積裝置和原理
第一章緒論5境之間的界面張力。擴散系數(shù)的值和擴散速率有關(guān),如果S小于0,則液滴只會在襯底表面發(fā)生局部潤濕,在較小的接觸面積內(nèi)達(dá)到擴散平衡。如果S大于等于0,則液滴會在襯底表面擴散直到完全覆蓋表面。一般來說,襯底表面性質(zhì)和溶液粘度是影響擴散速率主要因素,擴散速率會隨粘度的增加而減校然而,當(dāng)襯底高溫使溶劑快速蒸發(fā)時,干燥的過程迅速進(jìn)行,即使對于擴散系數(shù)S大于0的情況,液滴的擴散也可能不完全。此外,如果先前已經(jīng)沉積好的沉積層形成裂縫或針孔,后面的液滴可能通過毛細(xì)作用滲透到其中。由于這種修復(fù)效果,電噴霧沉積技術(shù)可以獲得均勻無裂痕的沉積層。[10]沉積層表面的分解和反應(yīng):液滴中溶質(zhì)的分解和反應(yīng)可能(部分或完全)發(fā)生在液滴到達(dá)襯底之前,如果樣品接收臺溫度足夠高,液滴在飛行過程中就已經(jīng)被完全干燥,溶質(zhì)分子暴露在高溫中,很容易分解或反應(yīng)。在這種情況下,沉積層會形成多孔結(jié)構(gòu),而不是結(jié)構(gòu)非常致密的薄膜。另一方面,在樣品臺溫度相對較低的情況下,溶液液滴在襯底表面的擴散,則可以形成較為致密的沉積層。圖1.2所示是電噴霧沉積形成沉積層的截面示意圖,其中圖1.2(a)為較低的沉積溫度下形成的致密結(jié)構(gòu)的沉積層,由上到下依次是無定形態(tài),結(jié)晶態(tài),顆粒無定型態(tài);圖1.2(b)為較高溫度下形成的多孔結(jié)構(gòu)的沉積層,由上到下依次是網(wǎng)狀,顆粒狀,不規(guī)則碎片型。a致密結(jié)構(gòu)b多孔結(jié)構(gòu)圖1.2沉積層的截面示意圖在沉積溫度較低的情況下,液滴在襯底表面擴散以及接下來的化學(xué)變化,實際上是一種金屬鹽前驅(qū)體溶液的濕化學(xué)過程,這一過程決定了沉積層的形貌。對
第一章緒論7圖1.3使用不同鋰源得到的沉積層:碳酸鋰(a);硝酸鋰(b);醋酸鋰(c);氫氧化鋰(d)導(dǎo)電襯底:電噴霧沉積技術(shù)中常用的導(dǎo)電襯底有導(dǎo)電玻璃(FTO)、泡沫鎳、碳纖維布等。導(dǎo)電襯底對沉積層形貌的影響主要通過兩種方式:襯底的材質(zhì)和表面形狀。噴霧液滴對于不同材質(zhì)的襯底有不同的擴散系數(shù),導(dǎo)致噴霧液滴在不同材質(zhì)的襯底上的擴散程度不同,從而影響沉積層的形貌;襯底表面形狀能夠造成沉積過程中電場分布不均勻,從而影響液滴的選擇性著陸。為了研究襯底表面形狀對電噴霧沉積的影響,F(xiàn)ang等在生長有氧化銅的納米針銅網(wǎng)上,使用電噴霧沉積金屬銀。實驗結(jié)果表明,由于氧化銅納米針的尖端有更大的電場強度,所以金屬銀粒子選擇性沉積在氧化銅納米針的尖端附近。[2]可調(diào)節(jié)的實驗參數(shù):在完整的電噴霧沉積體系中有許多可以調(diào)節(jié)實驗條件參數(shù),電噴霧沉積技術(shù)的一個優(yōu)勢就是可以通過調(diào)節(jié)這些參數(shù)實現(xiàn)對沉積層形貌的調(diào)控。這些參數(shù)包括前軀體溶液流速,電場強度,樣品接收臺溫度,沉積時間,噴霧距離前軀體溶液濃度等。根據(jù)上述的電噴霧沉積原理,可以找出這些實驗參數(shù)對電噴霧沉積過程的影響。由公式1.2可知,泰勒錐產(chǎn)生的初級液滴的直徑與
本文編號:3058998
【文章來源】:吉林大學(xué)吉林省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校
【文章頁數(shù)】:75 頁
【學(xué)位級別】:碩士
【部分圖文】:
電噴霧沉積裝置和原理
第一章緒論5境之間的界面張力。擴散系數(shù)的值和擴散速率有關(guān),如果S小于0,則液滴只會在襯底表面發(fā)生局部潤濕,在較小的接觸面積內(nèi)達(dá)到擴散平衡。如果S大于等于0,則液滴會在襯底表面擴散直到完全覆蓋表面。一般來說,襯底表面性質(zhì)和溶液粘度是影響擴散速率主要因素,擴散速率會隨粘度的增加而減校然而,當(dāng)襯底高溫使溶劑快速蒸發(fā)時,干燥的過程迅速進(jìn)行,即使對于擴散系數(shù)S大于0的情況,液滴的擴散也可能不完全。此外,如果先前已經(jīng)沉積好的沉積層形成裂縫或針孔,后面的液滴可能通過毛細(xì)作用滲透到其中。由于這種修復(fù)效果,電噴霧沉積技術(shù)可以獲得均勻無裂痕的沉積層。[10]沉積層表面的分解和反應(yīng):液滴中溶質(zhì)的分解和反應(yīng)可能(部分或完全)發(fā)生在液滴到達(dá)襯底之前,如果樣品接收臺溫度足夠高,液滴在飛行過程中就已經(jīng)被完全干燥,溶質(zhì)分子暴露在高溫中,很容易分解或反應(yīng)。在這種情況下,沉積層會形成多孔結(jié)構(gòu),而不是結(jié)構(gòu)非常致密的薄膜。另一方面,在樣品臺溫度相對較低的情況下,溶液液滴在襯底表面的擴散,則可以形成較為致密的沉積層。圖1.2所示是電噴霧沉積形成沉積層的截面示意圖,其中圖1.2(a)為較低的沉積溫度下形成的致密結(jié)構(gòu)的沉積層,由上到下依次是無定形態(tài),結(jié)晶態(tài),顆粒無定型態(tài);圖1.2(b)為較高溫度下形成的多孔結(jié)構(gòu)的沉積層,由上到下依次是網(wǎng)狀,顆粒狀,不規(guī)則碎片型。a致密結(jié)構(gòu)b多孔結(jié)構(gòu)圖1.2沉積層的截面示意圖在沉積溫度較低的情況下,液滴在襯底表面擴散以及接下來的化學(xué)變化,實際上是一種金屬鹽前驅(qū)體溶液的濕化學(xué)過程,這一過程決定了沉積層的形貌。對
第一章緒論7圖1.3使用不同鋰源得到的沉積層:碳酸鋰(a);硝酸鋰(b);醋酸鋰(c);氫氧化鋰(d)導(dǎo)電襯底:電噴霧沉積技術(shù)中常用的導(dǎo)電襯底有導(dǎo)電玻璃(FTO)、泡沫鎳、碳纖維布等。導(dǎo)電襯底對沉積層形貌的影響主要通過兩種方式:襯底的材質(zhì)和表面形狀。噴霧液滴對于不同材質(zhì)的襯底有不同的擴散系數(shù),導(dǎo)致噴霧液滴在不同材質(zhì)的襯底上的擴散程度不同,從而影響沉積層的形貌;襯底表面形狀能夠造成沉積過程中電場分布不均勻,從而影響液滴的選擇性著陸。為了研究襯底表面形狀對電噴霧沉積的影響,F(xiàn)ang等在生長有氧化銅的納米針銅網(wǎng)上,使用電噴霧沉積金屬銀。實驗結(jié)果表明,由于氧化銅納米針的尖端有更大的電場強度,所以金屬銀粒子選擇性沉積在氧化銅納米針的尖端附近。[2]可調(diào)節(jié)的實驗參數(shù):在完整的電噴霧沉積體系中有許多可以調(diào)節(jié)實驗條件參數(shù),電噴霧沉積技術(shù)的一個優(yōu)勢就是可以通過調(diào)節(jié)這些參數(shù)實現(xiàn)對沉積層形貌的調(diào)控。這些參數(shù)包括前軀體溶液流速,電場強度,樣品接收臺溫度,沉積時間,噴霧距離前軀體溶液濃度等。根據(jù)上述的電噴霧沉積原理,可以找出這些實驗參數(shù)對電噴霧沉積過程的影響。由公式1.2可知,泰勒錐產(chǎn)生的初級液滴的直徑與
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