以氯化銅和氫氧化鈉為原料,在無表面活性劑條件下采用水熱法合成出由納米棒組裝成的葉片狀氧化銅粉體。探究了在不同水熱時間下產(chǎn)物的相結(jié)構(gòu)及微觀形貌的變化,進而探索產(chǎn)物的形成過程。利用X射線衍射（XRD）、掃描電子顯微鏡（SEM）和高分辨率透射電子顯微鏡（HRTEM）對產(chǎn)物的相結(jié)構(gòu)及微觀形貌進行分析。研究結(jié)果表明,隨著水熱時間的延長,產(chǎn)物經(jīng)歷了由短棒狀氫氧化銅到長纖維狀氫氧化銅和氧化銅混相結(jié)構(gòu)再到葉片狀氧化銅結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變。對葉片狀結(jié)構(gòu)中位錯及堆垛層錯的形成分析,證明了該微觀形貌的產(chǎn)生可歸因于不完全定向依附生長機制。 

【文章來源】：無機鹽工業(yè). 2020,52(11)北大核心

【文章頁數(shù)】：4 頁

【部分圖文】：

水熱產(chǎn)物的XRD譜圖

圖2為150℃下水熱4 h獲得產(chǎn)物的TEM和SEM照片。由圖2a可見，產(chǎn)物為葉片狀結(jié)構(gòu)，從片狀端部可以清晰地看到該片狀結(jié)構(gòu)是由排列有序的直徑為十幾納米、長為幾百納米的棒組成；從圖2b可清晰地觀察到葉片狀的立體結(jié)構(gòu)，其由相互垂直的兩部分組成，即在葉片狀底片單側(cè)上有垂直生長的小薄片，兩者組裝成立體葉片狀結(jié)構(gòu)，其中基底葉片的平均長度和寬度分別為0.8～1.3μm和300～500 nm，垂直于基底片的小薄片的長度和寬度分別約為400 nm和90 nm，且二者的厚度均在20 nm以下。2.2 產(chǎn)物微觀結(jié)構(gòu)演變過程分析

圖3為150℃下不同水熱時間獲得產(chǎn)物的XRD譜圖。由圖3可知，隨著水熱時間的延長，產(chǎn)物經(jīng)歷了由Cu(OH)2向Cu(OH)2和Cu O的混合相再到Cu O的轉(zhuǎn)變。當水熱0 h時產(chǎn)物為正交相Cu(OH)2，衍射峰寬而低，表明獲得產(chǎn)物的一次粒子粒度小、結(jié)晶性能差；當水熱時間為1 h時出現(xiàn)了單斜相的Cu O衍射峰，此時樣品為Cu(OH)2和Cu O的混相結(jié)構(gòu)，衍射峰仍呈現(xiàn)低而寬的狀態(tài)；隨著水熱時間延長至1.5 h，對應(yīng)Cu(OH)2相的衍射峰變得更低且呈彌散狀態(tài)，而對應(yīng)Cu O相的衍射峰強度增大；繼續(xù)延長水熱時間至2 h，此時對應(yīng)Cu(OH)2相的衍射峰全部消失，Cu O相衍射峰略有增強；隨著水熱時間繼續(xù)延長，Cu O相衍射峰強度繼續(xù)增大；當水熱時間為4 h時，衍射峰強度達到最強，說明此時產(chǎn)物的結(jié)晶度較高，一次粒子晶粒尺寸較大；但當水熱時間為5 h時，衍射峰又出現(xiàn)減弱的趨勢。圖4為對應(yīng)圖3不同水熱時間下獲得產(chǎn)物的SEM照片。由圖4可知，水熱0 h時，水熱產(chǎn)物是由長為120 nm、直徑為20 nm左右的納米棒無序交織的團聚體；當水熱0.5 h后，在一定溫度和壓力作用下，200 nm短棒首尾相連形成長度為0.8～1.3μm的長棒，同時有部分長納米棒開始發(fā)生并列附聚成片的趨勢；當水熱時間為1 h時，葉片狀的基底葉片已經(jīng)成型，同時可以明顯觀察出由納米棒有序依附組成的邊界清晰的葉片狀結(jié)構(gòu)；繼續(xù)延長水熱時間至1.5 h時，葉片狀已經(jīng)生長完全，同時垂直葉片的方向上納米棒仍有繼續(xù)生長的趨勢。隨著時間繼續(xù)延長，葉片表面越來越光滑完整，垂直方向的小薄片葉也逐漸長成；當時間達到5 h時，葉片狀結(jié)構(gòu)又開始破碎。上述結(jié)果與XRD衍射峰在5 h時強度變化相對應(yīng)，說明5 h時由于產(chǎn)物晶粒的破碎造成衍射峰有所減弱。

【參考文獻】：
期刊論文
[1]Nd3+/Yb3+/Tm3+共摻雜NaY（WO4）2納米晶的制備及其上轉(zhuǎn)換發(fā)光性能[J]. 史忠祥,王晶,關(guān)昕.  硅酸鹽學報. 2018(01)
[2]氧化銅納米片的水熱合成與表征[J]. 邢瑞敏,徐鳳蘭,路麗,李原芃,劉山虎.  化學研究. 2014(05)
[3]水熱法合成納米氧化銅及其對鹽酸異丙嗪的電化學傳感研究[J]. 梅潔,吳芳輝,江彬彬,陳樂,程立春.  分析科學學報. 2014(03)
[4]納米CuO的室溫固相制備工藝研究[J]. 房永光,王桂萍.  沈陽理工大學學報. 2013(06)
[5]微波輔助水熱法制備花狀氧化銅(英文)[J]. 曹霄峰,張雷,李兆乾,陳學太.  無機化學學報. 2012(11)
[6]氧化銅納米晶的合成及性能研究[J]. 趙麗燕,寧甲甲,林奧雷,李冬妹.  高等學�；瘜W學報. 2010(12)
[7]水熱法合成納米氧化銅粉體及其性能表征[J]. 李冬梅,夏熙.  化學研究與應(yīng)用. 2002(04)



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