粒徑在1 nm～100 nm之間的納米氧化鋅是一種功能性新型無機材料,其在陶瓷行業(yè)、橡膠輪胎、化妝品、油漆、紡織、光催化劑等領(lǐng)域方面得到了很好的應(yīng)用。低共熔溶劑通常是由季銨鹽和氫鍵給體（如羧酸和酰胺等化合物）以一定比例組合而成的低共熔混合物。作為一種新型的綠色溶劑,低共熔溶劑具有成本低、蒸汽壓低、溶解性好、對環(huán)境無污染、沒有毒性等特有的物理化學(xué)性能,可用作制備納米氧化鋅的反應(yīng)物和溶劑,有望克服傳統(tǒng)方法存在的一些問題,提高產(chǎn)品質(zhì)量。本文以氯化鋅為原料、氯化膽堿(C₅H₁₄ClNO)-C₂H₂O₄·2（H₂O）型低共熔溶劑為溶解劑,在不添加任何其他添加劑的情況下,采用水熱合成法在不同合成時間、不同低共熔溶劑用量條件下制備了納米氧化鋅。 

【文章來源】：現(xiàn)代技術(shù)陶瓷. 2020,41(Z1)

【文章頁數(shù)】：6 頁

【部分圖文】：

反應(yīng)溫度為120°C時，不同低共熔溶劑用量條件下得到的氧化鋅形貌SEM照片：(a)低共熔溶劑用量5 m L;(b)低共熔溶劑用量10 m L;(c)低共熔溶劑用量20 m L;(d)低共熔溶劑用量30 m L;(a)低共熔溶劑用量40 m L

圖2為低共溶溶劑用量為10 m L條件下，不同反應(yīng)溫度制備得到納米Zn O顯微形貌SEM照片。由圖2 (a)可以看到，當(dāng)反應(yīng)溫度為70°C時，所制備的樣品中顆粒大小差異較大，且形狀各異的特點，有圓形的顆粒也有細小的棒狀顆粒，更有比較大的柱狀顆粒，可見在該溫度條件下，晶體沒有特定的生長方向，導(dǎo)致得到的顆粒尺寸差異較大。當(dāng)反應(yīng)溫度提高到120°C時，如圖2 (b)所示，所制備的樣品表面光滑，顆粒形狀比較規(guī)則，柱狀顆粒的長度在1μm～2μm之間，直徑在500nm左右，這一溫度下得到的樣品顆粒尺寸差異較小。反應(yīng)溫度進一步提高到150°C，如圖2 (c)所示，可以明顯看到顆粒之間相互重疊在一起，顆粒大小差異比較大，大顆粒長度在2μm～3μm之間，小顆粒的長度則只有幾納米；而且，在這一溫度下，大顆粒彼此之間會發(fā)生團聚現(xiàn)象，促使尺寸差異更大，從而影響顆粒的表面形狀。當(dāng)反應(yīng)溫度為180°C時，如圖2 (d)所示，顆粒尺寸比較均勻，沒有太大或太小的顆粒，且顆粒的表面形狀成柱狀，形狀比較規(guī)則，無團聚現(xiàn)象，顆粒的長度約為2μm，直徑在600 nm左右。2.2 X衍射分析

圖3是前驅(qū)體C2H4O6Zn和不同燒結(jié)溫度下得到的納米氧化鋅XRD譜圖。由圖可以看出，由低共熔溶劑法所得到的前驅(qū)體是草酸鋅(C2H4O6Zn)，相應(yīng)的XRD譜圖上不存在其他的峰。對于300°C下煅燒4 h所得到的樣品，其衍射峰比較寬、強度弱，表明在300°C條件下C2H4O6Zn可部分轉(zhuǎn)換為氧化鋅。在400°C煅燒4 h得到的樣品衍射峰相比300°C條件下的要窄、強度更強，但是其與標準的衍射峰比較衍射峰依然比較寬，所以可以推測在400°C時，大部分C2H4O6Zn已經(jīng)轉(zhuǎn)變?yōu)檠趸\，但是仍有部分未轉(zhuǎn)化。煅燒溫度提高到500°C后，煅燒4 h所得到的樣品為結(jié)晶性能良好的氧化鋅，相應(yīng)的XRD譜圖與氧化鋅XRD標準圖譜完全吻合，表明在該溫度條件下已經(jīng)完全轉(zhuǎn)化完全。以特征峰半峰寬計算得知，500°C燒結(jié)溫度下得到的納米氧化鋅平均尺寸約為450 nm，這與SEM觀察結(jié)果基本一致。


本文編號：3048324