CTAB對(duì)氯硅烷殘液水解制備二氧化硅的影響
發(fā)布時(shí)間:2021-02-10 15:03
以十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)為表面活性劑,氯硅烷殘液為硅源,在水溶液中水解制備了較高比表面積多孔二氧化硅粉體。研究了在水解體系中引入表面活性劑CTAB對(duì)二氧化硅粉體比表面積、孔徑和孔容的影響?刂艭TAB加入量和溶液的酸堿度,可以提高二氧化硅粉體的比表面積、孔徑和孔容。二氧化硅粉體比表面積在100~750 m2·g-1之間。
【文章來(lái)源】:化學(xué)研究與應(yīng)用. 2020,32(07)北大核心
【文章頁(yè)數(shù)】:4 頁(yè)
【部分圖文】:
二氧化硅的XRD譜圖
對(duì)在CTAB存在下氯硅烷殘液水解制得的二氧化硅粉末進(jìn)行了FT-IR測(cè)試,分析結(jié)果如圖2所示。由圖2可見(jiàn),470 cm-1處的吸收峰為Si-O鍵的彎曲振動(dòng)峰,795和1075 cm-1處的峰分別對(duì)應(yīng)Si-O-Si鍵的對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰和反對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰,1630 cm-1是水的H-O-H鍵的彎曲振動(dòng)峰,3440 cm-1是硅羥基和結(jié)合水的反對(duì)稱O-H鍵伸縮振動(dòng)峰。與常見(jiàn)低溫制備的二氧化硅FT-IR圖譜一致[8-9],表明粉體為二氧化硅。2.3 水解工藝參數(shù)對(duì)二氧化硅結(jié)構(gòu)的影響
CTAB的飽和濃度為13g·L-1(20℃),臨界膠束濃度為9.0×10-4mol·L-1(20oC)[10]。二氧化硅粉體制備過(guò)程中控制CTAB的濃度在其飽和濃度的0.2倍以內(nèi)。控制氯硅烷殘液的加入量在(10~50)mL·L-1,控制加料速度?焖贁嚢。水解終了時(shí)溶液pH≈1。水解溶液初始狀態(tài)為添加與不添加堿性物質(zhì)兩種情況。未添加堿性物質(zhì)時(shí)不同CTAB濃度對(duì)氯硅烷殘液水解制備二氧化硅的影響,采用低溫氮?dú)馕摳椒椒˙ET測(cè)試數(shù)據(jù)對(duì)制備的二氧化硅進(jìn)行分析,分析結(jié)果如表1、圖3、圖4所示。由圖3可見(jiàn):制得二氧化硅粉體皆為I V型吸附等溫線,皆有H1型滯后環(huán)[11-12],表明所得材料皆為多孔材料。圖中樣品A~C與表1中樣品一一對(duì)應(yīng),樣品C與表2中樣品1對(duì)應(yīng)。
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]水玻璃基低密度疏水二氧化硅氣凝膠制備及性能研究[J]. 張瑞,于永生,劉鵬. 無(wú)機(jī)鹽工業(yè). 2018(04)
[2]氯硅烷殘液處理技術(shù)研究進(jìn)展[J]. 劉揮彬,楊永亮,張升學(xué),湯傳斌. 有色冶金節(jié)能. 2016(05)
[3]毫米級(jí)輕質(zhì)高強(qiáng)度多孔二氧化硅球的制備與表征[J]. 李娃,李鳳云,史志勝,黃玨,蔡強(qiáng),張偉. 高等學(xué);瘜W(xué)學(xué)報(bào). 2015(09)
[4]四氯化硅液相鼓泡法制備納米白炭黑工藝研究[J]. 趙云,楊旭,但建明,喬秀文,李洪玲,洪成林. 無(wú)機(jī)鹽工業(yè). 2014(08)
[5]四氯化硅滴定法制備白炭黑的實(shí)驗(yàn)研究[J]. 王明賢,支恒學(xué),趙澤艷,李曉武,吳國(guó)軍. 硅酸鹽通報(bào). 2013(07)
[6]八種不同來(lái)源二氧化硅的紅外光譜特征研究[J]. 陳和生,孫振亞,邵景昌. 硅酸鹽通報(bào). 2011(04)
[7]四氯化硅為原料制備二氧化硅粉體的研究[J]. 張香蘭,寇志勝,王向龍,張燕,陽(yáng)金. 有機(jī)硅材料. 2009(02)
[8]添加劑對(duì)CTAB臨界膠束濃度影響的研究[J]. 蔣萍初,陶虹,王一峰. 表面活性劑工業(yè). 1996(02)
本文編號(hào):3027549
【文章來(lái)源】:化學(xué)研究與應(yīng)用. 2020,32(07)北大核心
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【部分圖文】:
二氧化硅的XRD譜圖
對(duì)在CTAB存在下氯硅烷殘液水解制得的二氧化硅粉末進(jìn)行了FT-IR測(cè)試,分析結(jié)果如圖2所示。由圖2可見(jiàn),470 cm-1處的吸收峰為Si-O鍵的彎曲振動(dòng)峰,795和1075 cm-1處的峰分別對(duì)應(yīng)Si-O-Si鍵的對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰和反對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰,1630 cm-1是水的H-O-H鍵的彎曲振動(dòng)峰,3440 cm-1是硅羥基和結(jié)合水的反對(duì)稱O-H鍵伸縮振動(dòng)峰。與常見(jiàn)低溫制備的二氧化硅FT-IR圖譜一致[8-9],表明粉體為二氧化硅。2.3 水解工藝參數(shù)對(duì)二氧化硅結(jié)構(gòu)的影響
CTAB的飽和濃度為13g·L-1(20℃),臨界膠束濃度為9.0×10-4mol·L-1(20oC)[10]。二氧化硅粉體制備過(guò)程中控制CTAB的濃度在其飽和濃度的0.2倍以內(nèi)。控制氯硅烷殘液的加入量在(10~50)mL·L-1,控制加料速度?焖贁嚢。水解終了時(shí)溶液pH≈1。水解溶液初始狀態(tài)為添加與不添加堿性物質(zhì)兩種情況。未添加堿性物質(zhì)時(shí)不同CTAB濃度對(duì)氯硅烷殘液水解制備二氧化硅的影響,采用低溫氮?dú)馕摳椒椒˙ET測(cè)試數(shù)據(jù)對(duì)制備的二氧化硅進(jìn)行分析,分析結(jié)果如表1、圖3、圖4所示。由圖3可見(jiàn):制得二氧化硅粉體皆為I V型吸附等溫線,皆有H1型滯后環(huán)[11-12],表明所得材料皆為多孔材料。圖中樣品A~C與表1中樣品一一對(duì)應(yīng),樣品C與表2中樣品1對(duì)應(yīng)。
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]水玻璃基低密度疏水二氧化硅氣凝膠制備及性能研究[J]. 張瑞,于永生,劉鵬. 無(wú)機(jī)鹽工業(yè). 2018(04)
[2]氯硅烷殘液處理技術(shù)研究進(jìn)展[J]. 劉揮彬,楊永亮,張升學(xué),湯傳斌. 有色冶金節(jié)能. 2016(05)
[3]毫米級(jí)輕質(zhì)高強(qiáng)度多孔二氧化硅球的制備與表征[J]. 李娃,李鳳云,史志勝,黃玨,蔡強(qiáng),張偉. 高等學(xué);瘜W(xué)學(xué)報(bào). 2015(09)
[4]四氯化硅液相鼓泡法制備納米白炭黑工藝研究[J]. 趙云,楊旭,但建明,喬秀文,李洪玲,洪成林. 無(wú)機(jī)鹽工業(yè). 2014(08)
[5]四氯化硅滴定法制備白炭黑的實(shí)驗(yàn)研究[J]. 王明賢,支恒學(xué),趙澤艷,李曉武,吳國(guó)軍. 硅酸鹽通報(bào). 2013(07)
[6]八種不同來(lái)源二氧化硅的紅外光譜特征研究[J]. 陳和生,孫振亞,邵景昌. 硅酸鹽通報(bào). 2011(04)
[7]四氯化硅為原料制備二氧化硅粉體的研究[J]. 張香蘭,寇志勝,王向龍,張燕,陽(yáng)金. 有機(jī)硅材料. 2009(02)
[8]添加劑對(duì)CTAB臨界膠束濃度影響的研究[J]. 蔣萍初,陶虹,王一峰. 表面活性劑工業(yè). 1996(02)
本文編號(hào):3027549
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