為了突破工業(yè)上制備球形碳酸鈣的難題,在超重力場(chǎng)中以高濃度的氫氧化鈣為原料,以球形度為評(píng)價(jià)指標(biāo),研究制備球形碳酸鈣的最優(yōu)工藝條件。同時(shí)通過(guò)在不同的碳化時(shí)間取樣,利用掃描電子顯微鏡（SEM）、X-射線雙晶粉末衍射儀（XRD）和傅里葉變換紅外光譜儀（FT-IR）等分析儀器對(duì)樣品的表面形貌和晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征,研究其成球機(jī)理。研究結(jié)果表明,添加體積分?jǐn)?shù)為50%的乙醇作為溶劑,加入w=3%的L-天冬氨酸作為晶型控制劑,控制超重力水平為1 400 r×min^-1時(shí)可制備得粒徑分布在600～800 nm的球形碳酸鈣;將碳化結(jié)束后的碳酸鈣漿液進(jìn)行離心得到產(chǎn)品和濾液,濾液再次作為氫氧化鈣的溶劑,補(bǔ)加少量晶型控制劑后進(jìn)行碳化仍可制備得球形碳酸鈣,使體系的溶劑得到了循環(huán)利用;其成球機(jī)理為,L-天冬氨酸螯合鈣離子誘導(dǎo)其向球霰石成核,乙醇-水體系阻止球霰石溶解-重結(jié)晶,最后在超重力場(chǎng)環(huán)境中生長(zhǎng)成為球形碳酸鈣,其球霰石含量高達(dá)89.89%。 

【文章來(lái)源】：高�；瘜W(xué)工程學(xué)報(bào). 2020,34(02)北大核心

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【部分圖文】：

旋轉(zhuǎn)填充床反應(yīng)器示意圖

圖2是在超重力場(chǎng)中利用碳化法制備碳酸鈣的工藝流程圖，在調(diào)濃過(guò)程中加入乙醇，在碳化前加入晶型控制劑。經(jīng)過(guò)前期實(shí)驗(yàn)的探索，以產(chǎn)品球形度為評(píng)價(jià)指標(biāo)，得到制備球形碳酸鈣的工藝條件為：Ca(OH)2初始濃度為9%，二氧化碳?xì)饬髁繛?.5 m3?h-1，碳化溫度為20℃。本文在這些條件下，研究乙醇體積分?jǐn)?shù)、L-天冬氨酸添加量和超重力水平對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的影響。3 結(jié)果與討論

表1和圖3分別為在L-天冬氨酸添加量為w=3%和超重力水平為1 400 r?min-1下，添加不同乙醇體積分?jǐn)?shù)下所制備的碳酸鈣樣品的球形度和電鏡圖。由球形度和SEM結(jié)果可知，在不加入乙醇的情況下，碳酸鈣產(chǎn)品沒(méi)有生長(zhǎng)為球形，而是形成由納米碳酸鈣聚集成無(wú)固定形貌的大顆粒碳酸鈣產(chǎn)品，且大顆粒比較稀松。這可能是由于不添加乙醇，在反應(yīng)過(guò)程中不穩(wěn)定的球霰石在母液中轉(zhuǎn)化為熱力學(xué)穩(wěn)定的方解石，從而不能生長(zhǎng)成為球形碳酸鈣。這是已經(jīng)發(fā)生了溶解-重結(jié)晶過(guò)程，遵循Ostwald熟化規(guī)則[11]。隨著乙醇的含量不斷增加，碳酸鈣產(chǎn)品也初具形貌，由橢球形慢慢轉(zhuǎn)變?yōu)榍蛐翁妓徕}，球形度逐漸提升。當(dāng)加入乙醇體積分?jǐn)?shù)為50%及以上時(shí)，得到了球形碳酸鈣產(chǎn)品，乙醇體積分?jǐn)?shù)為50%時(shí)其球形度為0.912。3.2 L-天冬氨酸添加量的影響

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]碳化法形貌可控制備碳酸鈣的研究[J]. 王明,丁楊,閆紅旭,徐梓淮,劉云義,郭洪范.  無(wú)機(jī)鹽工業(yè). 2018(12)
[2]球霰石碳酸鈣微球的合成及其機(jī)理[J]. 鄭天文,陳雪梅.  材料科學(xué)與工程學(xué)報(bào). 2018(03)
[3]球霰石碳酸鈣的制備及其穩(wěn)定性研究[J]. 張曉蕾,邱勇波.  無(wú)機(jī)鹽工業(yè). 2018(02)
[4]仿生碳化中天冬氨酸對(duì)碳酸鈣晶型和形貌的影響[J]. 羅佳,孔凡滔,馬新勝.  無(wú)機(jī)鹽工業(yè). 2017(03)
[5]超重力場(chǎng)中影響碳酸鈣晶須斷裂的影響因素分析[J]. 賀鑫,尹大偉,趙禎霞,童張法.  高�；瘜W(xué)工程學(xué)報(bào). 2016(06)
[6]乙醇/水混合溶劑體系中碳酸鈣晶體晶型和取向的控制[J]. 潘曉芳,王海水.  無(wú)機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào). 2014(06)
[7]超重力反應(yīng)結(jié)晶法合成微細(xì)針狀碳酸鈣研究[J]. 朱萬(wàn)誠(chéng),王玉紅,陳建峰.  高�；瘜W(xué)工程學(xué)報(bào). 2002(05)



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