以TiO（OH）₂和Na₂CO₃為原料、NaCl為助熔劑,在900℃溫度下制備了六鈦酸鈉晶須,并對(duì)其進(jìn)行不同溫度條件下的熱處理,借助DSC、XRD、SEM及UV-VIS-NIR對(duì)六鈦酸鈉的熱解過(guò)程、物相組成、顯微形貌及近紅外反射性能進(jìn)行分析測(cè)試,研究了其高溫?zé)岱�(wěn)定性。結(jié)果表明,經(jīng)900℃熱處理后,六鈦酸鈉晶須發(fā)生部分分解,生成金紅石型TiO₂,隨著熱處理溫度的升高,六鈦酸鈉晶須分解量不斷增大且微觀形貌隨之改變;當(dāng)熱處理溫度不高于1200℃時(shí),樣品近紅外反射性能熱穩(wěn)定性高。 

【文章來(lái)源】：武漢科技大學(xué)學(xué)報(bào). 2020,43(03)北大核心

【文章頁(yè)數(shù)】：4 頁(yè)

【部分圖文】：

樣品的DSC曲線

未進(jìn)行熱處理以及經(jīng)不同溫度熱處理后的六鈦酸鈉樣品XRD圖譜如圖2所示,相應(yīng)的物相半定量分析結(jié)果列于表1。由圖2可見(jiàn),未經(jīng)熱處理的六鈦酸鈉樣品特征衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)卡片(JCPDS No.73-1398)吻合,沒(méi)有檢測(cè)到明顯雜質(zhì),樣品為單斜結(jié)構(gòu),此外,六鈦酸鈉衍射峰的半高寬度較窄,峰型較尖銳,表明該樣品結(jié)晶性良好。當(dāng)熱處理溫度為900 ℃時(shí),相應(yīng)樣品XRD圖譜中出現(xiàn)少量TiO2(金紅石型)的衍射峰,表明此時(shí)六鈦酸鈉發(fā)生部分分解;隨著熱處理溫度的升高,TiO2(金紅石型)的衍射峰更加明顯,結(jié)合圖1 中六鈦酸鈉樣品DSC曲線分析結(jié)果,當(dāng)熱處理溫度達(dá)到1200 ℃時(shí),六鈦酸鈉發(fā)生大量分解。此外,從表1所列的半定量分析結(jié)果可以看出,當(dāng)熱處理溫度不高于1100 ℃時(shí),樣品中90%以上的物相仍是Na2Ti6O13,TiO2相不足10%,當(dāng)熱處理溫度不低于1200 ℃時(shí),樣品中TiO2相接近50%,這是因?yàn)榇藭r(shí)六鈦酸鈉分解量較大,生成Na2O和TiO2,其中Na2O在高溫下已經(jīng)揮發(fā),故XRD檢測(cè)結(jié)果中無(wú)法體現(xiàn)。分析XRD測(cè)試結(jié)果表明,本研究所制六鈦酸鈉在不高于1200 ℃條件下具有較好的熱穩(wěn)定性。表1 樣品物相半定量分析(wB/%)Table 1 Semi-quantitative analysis of samples 物相 熱處理溫度/℃ 900 1000 1100 1200 1300 Na2Ti6O13 95 93 92 55 45 TiO2 5 7 8 45 55

未經(jīng)熱處理的六鈦酸鈉樣品及其經(jīng)不同溫度熱處理后的樣品SEM照片如圖3所示。從圖3(a)中可以看出,未經(jīng)熱處理的六鈦酸鈉樣品呈現(xiàn)典型晶須材料特征,結(jié)晶性良好,表面光滑,晶須長(zhǎng)度為4～15 μm,直徑為1～2 μm。當(dāng)熱處理溫度為900 ℃時(shí)(圖3(b)),晶須的長(zhǎng)徑比略有減小,表面光滑度降低;當(dāng)熱處理溫度為1000 ℃時(shí)(圖3(c)),開(kāi)始出現(xiàn)少量的顆粒,對(duì)顆粒進(jìn)行的EDS能譜分析表明,其Ti、O原子比接近1∶2,符合TiO2的化學(xué)計(jì)量比,由此推測(cè)生成顆粒為TiO2顆粒,這也與XRD測(cè)試分析結(jié)果相吻合;當(dāng)熱處理溫度為1100 ℃時(shí)(圖3(d)),生成顆粒數(shù)量增多,顆粒尺寸明顯增大,相應(yīng)晶須的長(zhǎng)徑比進(jìn)一步減小;當(dāng)熱處理溫度為1200 ℃時(shí)(圖3(e)),生成產(chǎn)物出現(xiàn)黏結(jié)現(xiàn)象,由于邊緣效應(yīng),產(chǎn)物棱角變得圓滑且形貌發(fā)生較大改變;當(dāng)熱處理溫度為1300 ℃時(shí)(圖3(f)),生成產(chǎn)物的黏結(jié)現(xiàn)象更為嚴(yán)重,晶須材料特征幾乎完全消失。2.4 熱處理對(duì)六鈦酸鈉樣品近紅外反射性能的影響

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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碩士論文
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本文編號(hào)：2979211