采用多弧離子鍍技術(shù)在玻璃上沉積單質(zhì)Ti薄膜,利用穩(wěn)壓電源對單質(zhì)Ti薄膜進行陽極氧化,隨后在不同溫度下對其進行退火處理,研究了退火溫度對TiO₂薄膜結(jié)構(gòu)和浸潤性能的影響。利用X射線衍射儀、掃描電子顯微鏡、接觸角測量儀分別測試薄膜樣品的微觀結(jié)構(gòu)、表面形貌和浸潤性。結(jié)果表明:退火處理使薄膜樣品由處理前的非晶態(tài)轉(zhuǎn)變成晶態(tài),隨著退火溫度的升高,薄膜由銳鈦礦相轉(zhuǎn)變?yōu)榻鸺t石相;薄膜表面依次出現(xiàn)了螺旋線、納米線、團絮狀結(jié)構(gòu);接觸角先增大后減小。退火溫度為500℃時,薄膜樣品的疏水性能最好,其接觸角平均值最大,為121.78°。 

【文章來源】：真空. 2020,57(03)

【文章頁數(shù)】：4 頁

【部分圖文】：

經(jīng)不同溫度退火處理后Ti O2薄膜的XRD圖譜

圖2給出了退火處理前后薄膜樣品的SEM掃描結(jié)果。從圖2(a）中可以看到，未退火狀態(tài)下，薄膜樣品表面出現(xiàn)了均勻的納米管結(jié)構(gòu)，納米管之間出現(xiàn)大量孔隙，因為陽極氧化過程是一個電腐蝕過程，會在材料表面形成一層氧化膜，改變了材料自身的表面結(jié)構(gòu)。圖2(b）是薄膜樣品在450℃下退火觀察到的表面形貌，納米管的結(jié)構(gòu)并未發(fā)生明顯的變化，但在納米管上長出了少量的螺旋線結(jié)構(gòu)。圖2(c）是在500℃下退火后薄膜樣品的表面結(jié)構(gòu)，可以看到在納米管上出現(xiàn)了許多納米級別的納米線，直徑低于50nm，以一定的方向生長而成。圖2(d）是薄膜樣品在550℃退火后觀察到的微觀表面形貌，在高溫下退火時，由于溫度過高，晶粒尺寸粗大，致使納米管發(fā)生塌陷，結(jié)構(gòu)被嚴重破壞，在納米管上出現(xiàn)了團絮狀的結(jié)構(gòu)。2.3 浸潤性分析

圖3給出了退火處理前后測得薄膜樣品的接觸角。從圖3(a）中可以看到，未退火狀態(tài)下，薄膜樣品表面的接觸角低于50°，具有一定的親水性，這是由于表面的成分是二氧化鈦，膜層的表面能高，浸潤性較強。圖3(b）是薄膜在450℃下退火后測得的接觸角，接近100°，具有疏水性。圖3(c）是500℃下退火后測得薄膜的接觸角，大于120°。圖3(d）是550℃退火薄膜接觸角的測量值，可以看出其接觸角有所降低，是退火處理后接觸角最低的測試結(jié)果。為了更清晰地看出接觸角的變化，我們把圖3中的數(shù)據(jù)繪制成圖4，可以看到，退火處理大大提高了Ti O2薄膜的接觸角，當退火溫度為500℃時接觸角達到最大值121.78°。由XRD衍射（圖1）可知，退火處理可以使膜層結(jié)構(gòu)晶體化，從而改變膜層的表面能，影響薄膜的浸潤性。由掃描電子顯微鏡觀察到的表面結(jié)構(gòu)（圖2）可知，在500℃溫度下退火使薄膜在納米管上生長出納米線結(jié)構(gòu)，膜層的表面粗糙度增加，膜層由親水材料轉(zhuǎn)變?yōu)槭杷牧稀？梢娔邮杷阅艿墨@得，主要是基于膜層表面粗糙度的增加。但是當退火溫度過高（如550℃）時，則會破壞薄膜表面的納米線結(jié)構(gòu)，致使接觸角降低，薄膜的疏水性能下降，但由于薄膜晶體化，接觸角依然大于90°，具有一定的疏水性（見圖3和圖4）。

【參考文獻】：
期刊論文
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碩士論文
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