硫酸根離子對磷酸二氫銨晶體的生長及形貌控制的影響研究
發(fā)布時間：2020-12-21 01:10
磷酸二氫銨是一種重要的精細磷酸鹽,在農(nóng)業(yè),工業(yè)上有著廣泛的應用。結晶是磷酸二氫銨生產(chǎn)過程的最終控制步驟,能夠對最終產(chǎn)品的純度,晶體形貌和粒度分布進行有效的控制,從而滿足用戶對產(chǎn)品質量的要求。一般來說,磷酸二氫銨的晶體呈四面體形狀,粒度在480微米,然而,在濕法路線生產(chǎn)磷酸二氫銨的過程中,其結晶母液存在相當量Mg2+,SO42-等雜質離子,這部分離子在磷酸二氫銨結晶過程中會嵌入其晶格中,從而影響其產(chǎn)品的晶體形貌和粒度分布。在實際的工業(yè)生產(chǎn)中,經(jīng)常會出現(xiàn)非常規(guī)的“X”形晶體。因而本文著重研究了硫酸根離子存在下,不同結晶方式及降溫條件下對磷酸二氫銨的結晶過程和產(chǎn)品晶型、粒度分布的影響,具體的研究內容包括:（1）采用激光在線檢測系統(tǒng)測定了硫酸根離子存在下磷酸二氫銨的溶解度和介穩(wěn)區(qū),并研究了添加硫酸根離子后磷酸二氫銨溶解度和介穩(wěn)區(qū)寬度的變化,結果顯示,當硫酸根離子存在時磷酸二氫銨的溶解度和介穩(wěn)區(qū)寬度都會變窄。同時考察了攪拌速度、降溫速度和飽和溫度對介穩(wěn)區(qū)寬度的影響,溫度越高,介穩(wěn)區(qū)寬度越窄,降溫速度越大,介穩(wěn)區(qū)寬度越寬,而適當?shù)卦?..
【文章來源】：武漢工程大學湖北省
【文章頁數(shù)】：99 頁
【學位級別】：碩士
【部分圖文】：
介穩(wěn)區(qū)的定義Fig1-2Thedefinitionformetastablezonewidth
21圖 2-1 光強在線采集示例Fig 2-1 The sample of light intensity collection online圖 2-1 是在實驗中采集到的一組數(shù)據(jù)圖。使用動態(tài)法時，在平衡釜入少量已知質量的固體溶質，打開恒溫水浴，溫度測量系統(tǒng)，溶劑流制系統(tǒng)，磁力攪拌器和激光檢測系統(tǒng)，計算機開始記錄傳感器光強的。當系統(tǒng)在設定溫度穩(wěn)定時，溶質全部溶解，激光強度達到一定的穩(wěn)，這是平衡終點的參考值。當再次加入準確稱量的固體溶質時，大量不會迅速溶解，就會導致激光通過溶液，光強會因散射而大大降低，會出現(xiàn)為零的一段。之后溶質會隨著溶劑的增加緩慢溶解，光強也會。最后曲線幾乎水平，光強保持不變，我們就認為達到了溶解完全
22圖 2-2 激光散射法測定溶液介穩(wěn)區(qū)的原理Fig 2-2 The principle of determining the metastable zone width圖中 AB 段表示溶液為均相，此時沒有晶核，光強相對比較穩(wěn)定。溫度下降，溶液中會產(chǎn)生細小的晶核，此時由于光的散射現(xiàn)象，光強快速下降，對應于圖中的 BC 段，而 B 點就是溶液的成核點了。此液的溫度與飽和溫度之差就是介穩(wěn)區(qū)的寬度。4.3 降溫結晶的原理和方法冷卻結晶的原理是溫度下降，物質的溶解度降低，使原本飽和溶液一些溶質以晶體形式沉淀。當冷卻結晶時，首先加熱飽和溶液，然后，然后除去不溶性雜質。最后，通過冷卻結晶和過濾獲得晶體。這些可能含有雜質，如果需要進一步純化，則需要重結晶。
【參考文獻】：
期刊論文
[1]磷酸二氫銨結晶過程影響因素研究[J]. 劉飛,解田,鄭潤,楊帆. 無機鹽工業(yè). 2016(03)
[2]濕法磷酸凈化技術[J]. 劉正東. 山東化工. 2015(18)
[3]淤渣磷酸氨化液制備工業(yè)級磷酸一銨工藝研究[J]. 王春紅,陳夢,張小元,徐保明. 廣東化工. 2015(16)
[4]磷礦市場走勢分析[J]. 徐少康,張慧敏,焦學濤,劉辰炯,潘林林. 化工礦產(chǎn)地質. 2014(04)
[5]用二水法磷酸生產(chǎn)工業(yè)級磷酸一銨的實驗研究[J]. 龍輝,趙東,曾春華,馬永強,張利艷. 硫磷設計與粉體工程. 2014(06)
[6]濕法磷酸凈化技術及應用研究[J]. 廖雄斌. 化工管理. 2014(18)
[7]濕法磷酸制備磷酸二氫鉀綜述[J]. 楊位紅,李新柱,胡兆平. 無機鹽工業(yè). 2014(04)
[8]濕法磷酸除鎂技術研究進展[J]. 鄒密,明大增,李志祥,楊勁,張雯雯. 無機鹽工業(yè). 2014(02)
[9]�；撬岬娜芙馓匦约捌浣榉�(wěn)區(qū)性質研究[J]. 劉祎,程敬華,周玉新. 河南化工. 2013(16)
[10]萃余酸凈化制三聚磷酸鈉研究[J]. 鐘雪蓮,尤彩霞,李富蘭,周駿宏,李康燕,林榮文. 無機鹽工業(yè). 2013(03)
碩士論文
[1]晶體生長行為的實驗研究[D]. 唐愛利.華南理工大學 2014
[2]硫酸鈣介穩(wěn)區(qū)性質研究[D]. 孔艷萍.武漢科技大學 2010
[3]四種吡啶衍生物的固液相平衡研究[D]. 程文婷.鄭州大學 2007
[4]對苯二酚冷卻結晶過程研究[D]. 李小娜.天津大學 2006
[5]頭孢曲松鈉結晶過程研究[D]. 潘杰.天津大學 2004
本文編號：2928902
【文章來源】：武漢工程大學湖北省
【文章頁數(shù)】：99 頁
【學位級別】：碩士
【部分圖文】：
介穩(wěn)區(qū)的定義Fig1-2Thedefinitionformetastablezonewidth
21圖 2-1 光強在線采集示例Fig 2-1 The sample of light intensity collection online圖 2-1 是在實驗中采集到的一組數(shù)據(jù)圖。使用動態(tài)法時，在平衡釜入少量已知質量的固體溶質，打開恒溫水浴，溫度測量系統(tǒng)，溶劑流制系統(tǒng)，磁力攪拌器和激光檢測系統(tǒng)，計算機開始記錄傳感器光強的。當系統(tǒng)在設定溫度穩(wěn)定時，溶質全部溶解，激光強度達到一定的穩(wěn)，這是平衡終點的參考值。當再次加入準確稱量的固體溶質時，大量不會迅速溶解，就會導致激光通過溶液，光強會因散射而大大降低，會出現(xiàn)為零的一段。之后溶質會隨著溶劑的增加緩慢溶解，光強也會。最后曲線幾乎水平，光強保持不變，我們就認為達到了溶解完全
22圖 2-2 激光散射法測定溶液介穩(wěn)區(qū)的原理Fig 2-2 The principle of determining the metastable zone width圖中 AB 段表示溶液為均相，此時沒有晶核，光強相對比較穩(wěn)定。溫度下降，溶液中會產(chǎn)生細小的晶核，此時由于光的散射現(xiàn)象，光強快速下降，對應于圖中的 BC 段，而 B 點就是溶液的成核點了。此液的溫度與飽和溫度之差就是介穩(wěn)區(qū)的寬度。4.3 降溫結晶的原理和方法冷卻結晶的原理是溫度下降，物質的溶解度降低，使原本飽和溶液一些溶質以晶體形式沉淀。當冷卻結晶時，首先加熱飽和溶液，然后，然后除去不溶性雜質。最后，通過冷卻結晶和過濾獲得晶體。這些可能含有雜質，如果需要進一步純化，則需要重結晶。
【參考文獻】：
期刊論文
[1]磷酸二氫銨結晶過程影響因素研究[J]. 劉飛,解田,鄭潤,楊帆. 無機鹽工業(yè). 2016(03)
[2]濕法磷酸凈化技術[J]. 劉正東. 山東化工. 2015(18)
[3]淤渣磷酸氨化液制備工業(yè)級磷酸一銨工藝研究[J]. 王春紅,陳夢,張小元,徐保明. 廣東化工. 2015(16)
[4]磷礦市場走勢分析[J]. 徐少康,張慧敏,焦學濤,劉辰炯,潘林林. 化工礦產(chǎn)地質. 2014(04)
[5]用二水法磷酸生產(chǎn)工業(yè)級磷酸一銨的實驗研究[J]. 龍輝,趙東,曾春華,馬永強,張利艷. 硫磷設計與粉體工程. 2014(06)
[6]濕法磷酸凈化技術及應用研究[J]. 廖雄斌. 化工管理. 2014(18)
[7]濕法磷酸制備磷酸二氫鉀綜述[J]. 楊位紅,李新柱,胡兆平. 無機鹽工業(yè). 2014(04)
[8]濕法磷酸除鎂技術研究進展[J]. 鄒密,明大增,李志祥,楊勁,張雯雯. 無機鹽工業(yè). 2014(02)
[9]�；撬岬娜芙馓匦约捌浣榉�(wěn)區(qū)性質研究[J]. 劉祎,程敬華,周玉新. 河南化工. 2013(16)
[10]萃余酸凈化制三聚磷酸鈉研究[J]. 鐘雪蓮,尤彩霞,李富蘭,周駿宏,李康燕,林榮文. 無機鹽工業(yè). 2013(03)
碩士論文
[1]晶體生長行為的實驗研究[D]. 唐愛利.華南理工大學 2014
[2]硫酸鈣介穩(wěn)區(qū)性質研究[D]. 孔艷萍.武漢科技大學 2010
[3]四種吡啶衍生物的固液相平衡研究[D]. 程文婷.鄭州大學 2007
[4]對苯二酚冷卻結晶過程研究[D]. 李小娜.天津大學 2006
[5]頭孢曲松鈉結晶過程研究[D]. 潘杰.天津大學 2004
本文編號：2928902
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