噴霧干燥具有高產(chǎn)量、低成本、易于自動(dòng)化等優(yōu)點(diǎn),在日化、制藥、食品等行業(yè)中得到廣泛應(yīng)用。文獻(xiàn)指出,在噴霧干燥過(guò)程中,多組分溶質(zhì)均勻分布的前驅(qū)液經(jīng)噴霧干燥后有時(shí)會(huì)出現(xiàn)組分分層現(xiàn)象,形成具有特殊核殼結(jié)構(gòu)的顆粒,這種結(jié)構(gòu)對(duì)顆粒的穩(wěn)定性、復(fù)水性、流動(dòng)性等特性有著重要影響。目前對(duì)產(chǎn)生這種現(xiàn)象的解釋有一些機(jī)理假說(shuō),如馬格尼流導(dǎo)致組分分離、表面張力不同導(dǎo)致組分分離、溶質(zhì)擴(kuò)散速率不同導(dǎo)致組分分離等。根據(jù)這些假說(shuō),多組分溶質(zhì)在液滴干燥的過(guò)程中存在相對(duì)遷移現(xiàn)象,影響遷移行為的因素包括溶質(zhì)的擴(kuò)散速率、溶解度、表面活性、疏水性等。為明確多組分液滴中溶質(zhì)溶解度對(duì)液滴干燥動(dòng)力學(xué)與顆粒形成過(guò)程的影響,本課題采用高溶解度的蔗糖作為研究對(duì)象,探索液滴干燥過(guò)程中蔗糖液滴的干燥動(dòng)力學(xué),對(duì)比不同溶解度的溶質(zhì)在干燥過(guò)程中的遷移行為以及在干顆粒中的組分分布,以明確遷移行為對(duì)顆粒形成過(guò)程的影響。具體研究?jī)?nèi)容如下:(1)對(duì)10 wt.%、30 wt.%、50 wt.%蔗糖溶液進(jìn)行了單液滴干燥實(shí)驗(yàn),計(jì)算蔗糖液滴的收縮動(dòng)力學(xué)與干燥動(dòng)力學(xué)。以收縮趨近于理想收縮的蔗糖作為參照物,建立了差異收縮率模型(Differential Shrinkage Approach,DSA),使用DSA對(duì)乳糖、甘露醇與三種固含量的脫脂奶在不同干燥條件下的自由水分蒸發(fā)階段及表殼形成過(guò)程進(jìn)行了分析,發(fā)現(xiàn)溶質(zhì)的溶解度在一定程度上影響液滴收縮動(dòng)力學(xué),但它不是決定收縮動(dòng)力學(xué)的唯一因素。采用Reaction Engineering Approach(REA)對(duì)三種濃度的蔗糖液滴的干燥動(dòng)力學(xué)進(jìn)行了分析,結(jié)果顯示在含水量小于1 kg/kg時(shí),不同初始濃度的蔗糖液滴標(biāo)準(zhǔn)活化能曲線能很好地重合在一起,說(shuō)明蔗糖液滴在干燥后期的干燥行為不受初始濃度的影響,進(jìn)一步支持了蔗糖的收縮基本符合理想收縮。(2)第二章以具有理想收縮特性的蔗糖作為對(duì)照樣,研究常見(jiàn)模型藥物羅丹明B對(duì)具有核殼結(jié)構(gòu)的復(fù)合載體顆粒其形貌與顆粒形成過(guò)程的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,加入蔗糖或羅丹明B不會(huì)影響載體顆粒的核殼結(jié)構(gòu),但加入的羅丹明B主要分布在載體顆粒的殼結(jié)構(gòu)中,當(dāng)羅丹明B濃度為1.5 mg/m L時(shí),初始表殼從原本不溶于水變?yōu)槿苡谒?而干顆粒的表面形貌從平滑變成褶皺;而加入蔗糖對(duì)顆粒表殼形成過(guò)程沒(méi)有明顯影響。可見(jiàn),蔗糖與羅丹明B的不同材料性質(zhì),極有可能影響了干燥過(guò)程中二者的遷移行為,造成了干顆粒性能的差異。(3)為定量研究溶解度對(duì)溶質(zhì)遷移行為的影響,在本章中采用蔗糖、乳糖、甘露醇配置三種固含量為20 wt.%的雙糖體系溶液,每種溶液中兩種糖類(lèi)的比例均為1:1,在單液滴干燥實(shí)驗(yàn)后,分別溶出雙糖顆粒的表面層、中間層與核心層,使用HPLC對(duì)每一層中糖類(lèi)的濃度進(jìn)行定量分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,蔗糖與甘露醇(S/M)所組成的顆粒,在外、中、內(nèi)三層,二者的濃度比為0.9732、1.1442和0.9929;而乳糖與甘露醇(L/M)顆粒的三層結(jié)構(gòu)中的濃度比為1.2493、1.2414、0.9830;蔗糖與乳糖(S/L)的濃度比為0.9851、0.9895和0.9824;與標(biāo)準(zhǔn)樣品中S/M、L/M、S/L的值1.0156、1.0565和0.9725進(jìn)行對(duì)比,發(fā)現(xiàn)蔗糖與甘露醇、乳糖與甘露醇兩種雙糖體系在干燥中發(fā)生了溶質(zhì)的相對(duì)遷移,而乳糖和蔗糖混合液滴的相對(duì)遷移行為不明顯,結(jié)合三種物質(zhì)的溶解度,說(shuō)明干燥過(guò)程中出現(xiàn)的組分分離并不直接取決于溶質(zhì)的溶解度。(4)課題進(jìn)一步研究了蔗糖溶液與乳糖溶液所構(gòu)成的液體彈珠液滴的干燥動(dòng)力學(xué)。實(shí)驗(yàn)分別配制10 wt.%的蔗糖與乳糖溶液,將2 u L的液滴轉(zhuǎn)移至鋪滿聚四氟乙烯(PTFE)粉末的培養(yǎng)皿中,使液滴表面充分被PTFE粉末所包裹,制備成液體彈珠。PTFE選用三種不同的粒徑尺寸:1μm、35μm、及前兩種混合而成的135μm。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,不同PTFE的粒徑尺寸不會(huì)影響液滴的干燥動(dòng)力學(xué),蔗糖與乳糖溶液制備的液體彈珠在干燥過(guò)程中的質(zhì)量變化及直徑變化與純液滴的干燥動(dòng)力學(xué)相吻合。
【學(xué)位單位】：蘇州大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類(lèi)】：TQ028.67
【部分圖文】：

力學(xué)影響有限。對(duì)比而言，50 wt.%脫脂牛奶的收縮動(dòng)力學(xué)有所不同，發(fā)現(xiàn)在較度的干燥條件下，液滴收縮的程度要小于低溫干燥時(shí)的收縮程度[25]。目前已經(jīng)報(bào)道了許多模型來(lái)描述液滴在干燥過(guò)程中的收縮行為，包括理想收型[21]、線性收縮模型[25, 27]和經(jīng)驗(yàn)多項(xiàng)式收縮模型[26]。迄今為止還沒(méi)有任何數(shù)學(xué)能夠清楚地描繪固體組分在液滴收縮過(guò)程中的作用。Chew 采用液滴表面收縮速液滴中固形物擴(kuò)散速率的比值—Peclet 數(shù)（Pe）來(lái)描述脫脂牛奶干燥速率對(duì)脫脂液滴收縮的影響[28]，可依據(jù) Pe 值衡量液滴的收縮動(dòng)力學(xué)偏離理想收縮的程度[2若 Pe <1，則液滴干燥速率緩慢，足以使溶質(zhì)均勻的分布在整個(gè)顆粒，最終干燥粒是一個(gè)致密的結(jié)構(gòu)。如果 Pe>1,說(shuō)明溶劑的蒸發(fā)速率大于溶質(zhì)向液滴中心擴(kuò)散率，導(dǎo)致溶質(zhì)在顆粒表面富集，在高溫干燥過(guò)程中形成“薄殼”或者一層表皮，影響顆粒的繼續(xù)收縮。一些情況下“薄殼”形成后，顆粒的體積隨著干燥的進(jìn)行改變，導(dǎo)致液滴干燥后形成中空的顆粒。但 Pe 值的計(jì)算相對(duì)復(fù)雜，對(duì)固形物材收縮特性不能提供全面的信息。

圖 2.1 不同干燥條件下蔗糖液滴在干燥過(guò)程中的 a.直徑曲線;b.質(zhì)量曲線;c.溫度曲線Fig.2.1 Drying history obtained during the drying of sucrose droplet with initiconcentrations of 10 wt.%, 30 wt.% and 50 wt.% at drying temperatures of 70 C, 90 Cand 110 C. a. Diameter profile; b. Mass profile; c. Temperature profile.

圖 2.2 不同濃度蔗糖溶液在 70 C，90 C，110 C 干燥條件下的溫度速率曲線（a,b）、干燥速率曲線（c）和蒸發(fā)通量曲線（d）。Fig.2.2 Comparison of heating rate (a, b), overall drying rate (c) and evaporation rate(d) ofsucrose droplets dried at 70 C, 90 C and 110 C with initial concentrations of 10 wt.%, 30wt.% and 50 wt.% respectively.
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本文編號(hào)：2887742