發(fā)布時間：2020-11-09 14:08

　　 添加ZrO_2作增韌劑是ZTA陶瓷的主要增韌手段,納米ZrO_2-微米Al_2O_3的ZTA粉體由于顆粒細小,在混料球磨后極易發(fā)生團聚,致使制備的ZTA陶瓷綜合性能下降,改善粉體分散性對提高ZTA陶瓷力學(xué)性能具有重要意義。本文重點研究添加Al粉對納米ZrO_2-微米Al_2O_3粉體進行球磨改性,以及Al粉對壓制成形和注射成形ZTA陶瓷的組織和力學(xué)性能的影響。借助力學(xué)性能測試、OM、SEM、XRD等手段來分析其力學(xué)性能、組織形貌和相結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變等。主要研究成果如下:1.在ZTA粉體中添加Al粉有助于改善球磨過程中納米ZrO_2粉體分散性。ZTA粉體球磨改性前,ZrO_2團聚分布Al_2O_3顆粒間,納米ZrO_2團聚問題嚴重;添加Al能增強磨削作用,使納米ZrO_2粉體嵌入Al粉中,并隨Al碎裂而分散,形成納米ZrO_2和Al混合顆粒,粒徑尺寸為0.10~0.17μm,分布在球形Al_2O_3顆粒間,部分細小的混合顆粒粘附在球形Al_2O_3顆粒表面,進一步改善ZrO_2分散均勻性。當(dāng)Al粉添加量為1wt.%時,球磨后ZrO_2分散性最好。XRD測試表明:隨著分散性提高,t-ZrO_2向m-ZrO_2轉(zhuǎn)變量增加。2.改性ZTA粉體燒結(jié)過程中,當(dāng)溫度升高至660?C,Al粉變成液相,液相Al在毛細力作用下包裹ZrO_2粉末,由于是在大氣中燒結(jié),Al易發(fā)生氧化,繼續(xù)升高溫度,液相Al的氧化速率加快,在1200?C燒結(jié)后,由Al包裹ZrO_2粉末演變成Al_2O_3包裹ZrO_2結(jié)構(gòu),而粘附在Al_2O_3球形顆粒表面的混合顆粒則形成半球形凸起,連接球形Al_2O_3顆粒,形成具有一定強度的粉體。3.壓制成形條件下,Al粉添加量和成形坯燒結(jié)溫度對ZTA陶瓷組織和性能有較大影響。1).添加Al能提高ZTA陶瓷抗彎強度和硬度。在ZTA陶瓷中m-ZrO_2含量越高,微裂紋增韌效果越好。XRD測試表明:添加Al粉可促使t-ZrO_2晶型向m-ZrO_2晶型轉(zhuǎn)變,轉(zhuǎn)變量隨添加Al粉百分比呈拋物線變化,當(dāng)添加量為1wt.%時,m-ZrO_2晶型ZTA陶瓷中含量最高。2).添加Al粉能降低ZTA粉體燒結(jié)溫度,使ZTA粉體燒結(jié)溫度由1650?C降低至1550?C,陶瓷的孔隙減小,晶粒尺寸變小,抗彎強度和硬度達到604.84 MPa和1645.88 HV_1。4.注射成形條件下,采用螺桿式注射機進行注射,注射溫度140?C,注射壓力25 MPa,注射速率10 mm/s,模具溫度50?C,成形坯脫脂溫度和保溫時間對脫脂效果有較大影響。含量為1.00wt.%的ZTA喂料溶劑脫脂范圍40~60?C,脫脂率隨脫脂溫度呈拋物線變化,最佳脫脂溫度為50?C;脫脂時間少于300 min,保溫時間越長脫脂率越高,超過300 min后脫脂率升高不明顯。5.與壓制成形相比,注射成形添加Al粉ZTA陶瓷的抗彎強度和硬度都有較大提高。注射成形ZTA陶瓷抗彎強度和硬度提高至697.65 MPa和1726.45 HV_1,分別提高了15.34%和4.80%。主要原因是,注射成形增加了混煉工藝,使ZTA粉體分散均勻性增加,ZrO_2團聚體尺寸繼續(xù)減小,燒結(jié)后陶瓷晶粒得到細化,孔隙率降低,晶界型ZrO_2彌散分布,晶內(nèi)型ZrO_2數(shù)量明顯增加,顆粒彌散增韌作用增強。
【學(xué)位單位】：西南大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：TQ174.1
【部分圖文】：

圖 1-1 粉末注射成形產(chǎn)品Figure 1-1 Powder injection mold products，制約 CIM 產(chǎn)業(yè)化主要原因是缺陷導(dǎo)致的性能不穩(wěn)定，缺陷主脂和注射工藝不當(dāng)引起的。另外 CIM 工業(yè)化應(yīng)用還存在[86-90]：具需高硬耐磨材料制造，成本較高；瓷粉體要求球形細小，材料成本高；藝流程長、各道工序?qū)ψ罱K產(chǎn)品性能都會產(chǎn)生影響，產(chǎn)品性能選擇 制備工藝決定陶瓷粉體形貌應(yīng)選擇球形或近球形粉體，使得喂密度和良好的流動性；而顆粒尺寸方面，CIM 粉體顆粒大小通，粒度分布較寬或較窄[89,91-94]；另外選擇粉末時，還應(yīng)該考慮，擦力，避免粘結(jié)劑脫除后坯件變形或塌陷、粉末的表面潔凈，生化學(xué)反。此外，粉末的含水率、比表面積也會影響最終性能響粉末與粘結(jié)劑的混煉，注射時容易導(dǎo)致粉末與粘結(jié)劑發(fā)生分

第 2 章 試驗材料及研究方法 試驗材料試驗所用粉體如表 2-1 所示，粉體顆粒尺寸由小到大分別為 ZO3<MgO<Al，其中 ZrO2粉體顆粒原始粒徑為 20 nm，測得的 D50=1.96 μm表 2-1 原料粉體Table 2-1 The properties of powderwder composition D50/μm Original particle size/nm Purity/% MorphologyAl2O30.80 — 99.9 SphericalZrO2(3Y) 1.96 20 94.4 Near sphericalAl 8.00 — 99.7 SphericalMgO 4.00 — 99.0 Near spherical生團聚，如圖 2-1 所示，各組元粉體均為球形或近球形粉體，ZrO2和 Mg發(fā)生團聚，且 ZrO2的團聚現(xiàn)象較為嚴重。試驗方案中，試樣成形方式采

第 2 章 試驗材料及研究方法性。試驗采用合成橡膠作粘結(jié)劑，以溶膠粘度大，浸潤性較差，因而很難與陶 120 #汽油再摻入球磨粉體中，摻入粘結(jié)發(fā)。合成橡膠和 120 #汽油兩者體積分數(shù)時，混合溶液逐次加入，玻璃棒攪拌使為 400 mL:1 kg。料需要將其中的汽油揮發(fā)干凈，同時為著摻入粘結(jié)劑的漿料吹，加快汽油揮發(fā)燥箱內(nèi)烘干，汽油基本揮發(fā)干凈。烘干后橡膠塊將其碾碎，過 80 目篩網(wǎng)，篩網(wǎng)高度體可以直接進行成形。
【參考文獻】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 吳伶俐;;ZTA材料性能的研究[J];山東陶瓷;2012年02期

2 馮偉;謝志鵬;薛偉江;薛文東;;Al_2O_3-ZrO_2復(fù)相陶瓷的低溫力學(xué)性能和熱學(xué)性能[J];硅酸鹽學(xué)報;2012年03期

3 楊現(xiàn)鋒;謝志鵬;賈翠;劉偉;劉其城;;陶瓷注射成型充模過程及成型缺陷計算機模擬分析[J];稀有金屬材料與工程;2011年S1期

4 艾云龍;何文;劉長虹;陳同彩;;微波燒結(jié)ZrO_(2(n))/Al_2O_3復(fù)合陶瓷工藝與組織[J];金屬熱處理;2010年02期

5 胡程;王燕民;;機械法制備超細氧化鋁粉體及其在ZTA陶瓷上的應(yīng)用[J];硅酸鹽學(xué)報;2009年10期

6 張光磊;邢朋飛;高輝;呂臣敬;周云昭;;脆性陶瓷材料的增韌方法及其應(yīng)用現(xiàn)狀[J];材料開發(fā)與應(yīng)用;2008年02期

7 徐波;王樹林;李生娟;吳明霞;;干法室溫振動制備納米銅粉[J];機械工程材料;2008年02期

8 苗赫濯;林旭平;齊龍浩;;先進結(jié)構(gòu)陶瓷材料研究進展[J];稀有金屬材料與工程;2008年S1期

9 林潔;楊建;劉嬌;丘泰;;用包裹納米復(fù)合粉體制備ZTA陶瓷[J];材料科學(xué)與工程學(xué)報;2007年05期

10 范玉濤;王燕民;謝平波;李新衡;潘志東;;機械法制備納米二氧化鈦粉體及其光學(xué)性能[J];硅酸鹽學(xué)報;2007年07期

本文編號：2876540