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分散助劑輔助液相剝離法制備石墨烯

發(fā)布時間:2020-11-02 04:27
   作為碳材料家族的新成員,石墨烯因其優(yōu)異的、其它材料無法比擬的熱學(xué)性能、電學(xué)性能以及力學(xué)強(qiáng)度等性能,而在半導(dǎo)體、傳感器、儲能、復(fù)合材料等領(lǐng)域有著非常廣闊的應(yīng)用前景。隨著對石墨烯研究的深入,石墨烯制備方法層出不窮,但是兼顧產(chǎn)品高品量和制造低成本的方法少之又少,這嚴(yán)重制約了石墨烯的發(fā)展。液相剝離法生產(chǎn)石墨烯,以天然石墨為原料,可以低成本獲取宏量石墨烯。在此法中,加入分散/穩(wěn)定助劑,可使石墨烯分散液的產(chǎn)量和穩(wěn)定性,得到進(jìn)一步提高。本研究工作即采用含芘基分散助劑來輔助液相剝離石墨制備石墨烯,且以生產(chǎn)效能更高的剪切均質(zhì)器來作為實驗儀器,來提供剝離力。本實驗有以下優(yōu)點:1)剪切剝離法相對于傳統(tǒng)的超聲剝離法,其生產(chǎn)效率高、生產(chǎn)過程穩(wěn)定,得到的石墨烯結(jié)構(gòu)更完整、缺陷更少;2)含芘分散助劑的存在,可使剝離過程在低沸點溶劑及水中進(jìn)行,從而解決了普通液相剝離法溶劑沸點高、昂貴且不環(huán)保的問題;3)分散助劑可使剝離得到的石墨烯穩(wěn)定分散在溶劑,以及將要應(yīng)用的聚合物基體中。本論文的主要研究工作包括三個方面:1)分散助劑的分子設(shè)計和合成,包括油溶性單芘基封端聚苯乙烯(PyPS)和水溶性含芘基共聚物(PyP-co-M);2)采用分散助劑,在液相中(氯仿和水)剪切剝離石墨制備石墨烯;3)對石墨烯的應(yīng)用進(jìn)行初步探索。取得了如下研究成果:1)成功合成出適用于水相和氯仿的含芘基分散助劑;2)采用含芘基分散助劑,剪切均質(zhì)器為生產(chǎn)設(shè)備,成功實現(xiàn)了在低沸點、非液相剝離良溶劑氯仿中,以及低價環(huán)保試劑水體系中,制備石墨烯。最優(yōu)的實驗條件分別為:分散助劑PyPS濃度為0.7 mg/m L,初始石墨濃度為30 mg/m L;剝離時間210 min(氯仿體系);分散助劑PyP-co-M濃度2 mg/mL,初始石墨濃度50 mg/m L,剝離時間280 min(水體系);3)經(jīng)表征,所制得的石墨烯片層尺寸在400 nm左右,片層結(jié)構(gòu)缺陷較少,層數(shù)約為1-3層;4)將氯仿體系制得的石墨烯應(yīng)用于PS復(fù)合材料的制備,當(dāng)石墨烯含量為3 wt%時,復(fù)合材料熱導(dǎo)率提高了1.38倍,電導(dǎo)率可達(dá)到0.00814 S/m,當(dāng)石墨烯含量為1wt%時,拉伸強(qiáng)度達(dá)到38.67±1.12 Mpa。5)將水體系制得的石墨烯抽濾成薄膜,其電導(dǎo)率為4×10~4 S/m,石墨烯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4%的石墨烯基水凝膠具有較好的壓縮性能,其電導(dǎo)率為1.06 S/m?偨Y(jié)而言,本研究成功制備出兩種含芘基分散助劑,在該分散助劑輔助下,可利用均質(zhì)器的剪切作用,在廉價易得的或者環(huán)保溶劑中,實現(xiàn)了制備高品質(zhì)石墨烯。這為石墨烯的制備提供了一種新思路,并且這種方法制得的石墨烯有著廣闊的應(yīng)用前景。
【學(xué)位單位】:青島科技大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位年份】:2018
【中圖分類】:TQ127.11
【文章目錄】:
摘要
abstract
1.緒論
    1.1 引言
    1.2 石墨烯的結(jié)構(gòu)與性能
        1.2.1 結(jié)構(gòu)
        1.2.2 性能
            1.2.2.1 電學(xué)性能
            1.2.2.2 力學(xué)性能
            1.2.2.3 光學(xué)性能
            1.2.2.4 熱學(xué)性能
            1.2.2.5 其它性能
    1.3 石墨烯的制備方法
        1.3.1 自下而上法
            1.3.1.1 SiC外延生長法
            1.3.1.2 化學(xué)氣相沉積法
        1.3.2 自上而下法
            1.3.2.1 微機(jī)械剝離法
            1.3.2.2 氧化還原法
            1.3.2.3 液相剝離法
    1.4 石墨烯的表征方法
        1.4.1 結(jié)構(gòu)分析
            1.4.1.1 拉曼光譜
            1.4.1.2 X射線衍射
            1.4.1.3 X射線光電子能譜
        1.4.2 形貌表征
            1.4.2.1 原子力顯微鏡
            1.4.2.2 透射電子顯微鏡
            1.4.2.3 掃描電子顯微鏡
            1.4.2.4 光學(xué)顯微鏡
    1.5 石墨烯的應(yīng)用
        1.5.1 生物醫(yī)療
        1.5.2 傳感器
        1.5.3 涂層
        1.5.4 儲能
        1.5.5 半導(dǎo)體與光電器件
        1.5.6 分離
        1.5.7 其它領(lǐng)域
    1.6 立題依據(jù)與研究內(nèi)容
        1.6.1 立題依據(jù)
        1.6.2 研究內(nèi)容
2.油溶性分散助劑輔助液相剝離石墨制備石墨烯
    2.1 引言
    2.2 實驗部分
        2.2.1 試劑與原料
        2.2.2 油溶性分散助劑的合成
        2.2.3 石墨烯的制備
        2.2.4 石墨烯復(fù)合材料的制備
        2.2.5 儀器與表征
    2.3 結(jié)果與討論
        2.3.1 油溶性分散助劑的表征
        2.3.2 石墨烯分散液濃度的確定
        2.3.3 工藝參數(shù)對石墨烯制備的影響
            2.3.3.1 離心速率
            2.3.3.2 分散助劑用量
            2.3.3.3 初始石墨濃度
            2.3.3.4 剪切時間
        2.3.4 石墨烯剝離狀態(tài)的評測
        2.3.5 GR/PyPS/PS復(fù)合材料
    2.4 本章小結(jié)
3.水溶性分散助劑輔助液相剝離石墨制備石墨烯
    3.1 引言
    3.2 實驗部分
        3.2.1 試劑與原料
        3.2.2 水溶性分散助劑的合成
        3.2.3 石墨烯的制備
        3.2.4 石墨烯薄膜的制備
        3.2.5 石墨烯基納米復(fù)合材料水凝膠的制備
        3.2.6 儀器與表征
    3.3 結(jié)果與討論
        3.3.1 水溶性分散助劑的表征
        3.3.2 石墨烯分散液濃度的確定
        3.3.3 工藝參數(shù)對石墨烯制備的影響
            3.3.3.1 分散助劑用量
            3.3.3.2 初始石墨濃度
            3.3.3.3 剪切剝離時間
        3.3.4 石墨烯分散液的穩(wěn)定性
        3.3.5 石墨烯剝離狀態(tài)及品質(zhì)的評測
            3.3.5.1 剝離狀態(tài)
            3.3.5.2 石墨烯品質(zhì)
        3.3.6 石墨烯應(yīng)用初探
            3.3.6.1 石墨烯薄膜
            3.3.6.2 石墨烯基納米復(fù)合材料水凝膠
    3.4 本章小結(jié)
結(jié)論
參考文獻(xiàn)
致謝
碩士研究生期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文目錄

【參考文獻(xiàn)】

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