超支化聚羧酸減水劑的研制

發(fā)布時(shí)間：2020-10-20 16:43

　　相對于其它類型的減水劑,聚羧酸減水劑(PCE)具有低摻量、高減水率和環(huán)保等優(yōu)點(diǎn),目前已經(jīng)成為研究最多且用量最大的減水劑。超支化聚合物以其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)、性能以及潛在的應(yīng)用前景而成為高分子領(lǐng)域的熱門課題之一。本課題以PCE的合成為基礎(chǔ),使PCE與超支化聚合物相結(jié)合,將PCE設(shè)計(jì)成為具有樹枝狀的發(fā)散結(jié)構(gòu)以增強(qiáng)其性能。首先,以甲基烯丙基聚氧乙烯醚2400(HPEG 2400)和丙烯酸(AA)為單體原料,過硫酸銨(APS)為引發(fā)劑,3-巰基丙酸為鏈轉(zhuǎn)移劑,在過氧化氫-抗壞血酸(H2O2-VC)的氧化還原體系中合成PCE。以水泥凈漿流動(dòng)度為性能檢測指標(biāo),探索引發(fā)劑用量、鏈轉(zhuǎn)移劑用量、單體配比、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間對PCE性能的影響。單因素實(shí)驗(yàn)確定制備PCE的適宜的條件為:引發(fā)劑APS用量為單體總質(zhì)量的0.5%,單體HPEG 2400與AA的摩爾比為1:3.5,反應(yīng)溫度50 oC,反應(yīng)時(shí)間4 h,鏈轉(zhuǎn)移劑3-巰基丙酸用量為單體總質(zhì)量的0.2%。在此條件下合成的PCE對水泥漿體有良好的分散作用,水泥凈漿流動(dòng)度可達(dá)310 mm。其次,通過大量實(shí)驗(yàn)尋找并合成出一種超支化單體。以二烯丙基胺、丙烯酸甲酯和三羥甲基丙烷為原料,成功合成出一種超支化單體B。使用傅里葉紅外光譜和核磁共振氫譜對單體B進(jìn)行表征,結(jié)果表明單體B的結(jié)構(gòu)與預(yù)期結(jié)構(gòu)一致。最后,以HPEG、AA和單體B為原料,在PCE優(yōu)化條件的基礎(chǔ)上成功研制出超支化PCE。重點(diǎn)考察了三種原料單體的比例對超支化PCE性能的影響,實(shí)驗(yàn)探索得到合成超支化PCE的適宜單體比例為n(HPEG):n(B):n(AA)=3:2:15,在此條件下合成的超支化PCE具有優(yōu)異的減水性能,水泥凈漿流動(dòng)度達(dá)320 mm。利用凝膠滲透色譜對超支化PCE進(jìn)行表征和分析,結(jié)果表明超支化PCE數(shù)均分子量為23393 g/mol,重均分子量為34671 g/mol。
【學(xué)位單位】：中國礦業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2017
【中圖分類】：TU528.042.2
【部分圖文】：

示意圖,反應(yīng)裝置,國藥,試劑

碩士學(xué)位論文表 2-2 實(shí)驗(yàn)主要試劑（續(xù)）Table 2-2 Main experimental reagents 級別生產(chǎn)廠家仿 AR 廣東光華科技股份有限公司 1500 AR 國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司 2000 AR 國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司 4000 AR 國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司 6000 AR 國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司11000 AR 國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司合成（Synthesis of PCE）

示意圖,水泥凈漿,流動(dòng)度,示意圖

的合成（Synthesis of Hyperbranched PCE）AA 和單體 B 為原料，合成超支化 PCE，具體步驟見表征（Performance Measurement and Charac動(dòng)度8077-2012《混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗(yàn)方法》[100]進(jìn)行，擦拭玻璃板、截錐圓模、攪拌器和攪拌鍋，使其表面潤板的中央，并用濕布覆蓋待用。稱取水泥 300 g，倒入推薦摻量的減水劑 87 g 拌合水，啟動(dòng)水泥凈漿攪拌攪拌 120 s。將拌好的漿體迅速注入水平位置玻璃板上圓模沿垂直方向迅速提起，任水泥凈漿在玻璃板上自互相垂直的兩個(gè)方向的最大直徑，取平均值作為水泥漿流動(dòng)度如圖 2-2 所示。

超支化聚羧酸減水劑的研制