空心微球由于具有密度低、比表面積大、尺寸可控、分散性好、中空部分能容納其他材料等優(yōu)點(diǎn),在電池材料、催化劑及其載體、納微尺度反應(yīng)器、藥物傳輸載體、浮力材料等許多前沿領(lǐng)域都著重要的應(yīng)用。目前,已經(jīng)有很多制備空心微球的方法,如模板法、噴霧干燥法、噴霧熱解法、Ostwald熟化法、Kirkendall效應(yīng)法等。但是,這些傳統(tǒng)方法制備的空心球殼層往往很薄或是在微觀上呈多孔的結(jié)構(gòu),從而導(dǎo)致其機(jī)械性能較差；此外,這些方法難以獲得較高的產(chǎn)量。這兩點(diǎn)往往會(huì)對(duì)空心微球在某些方面的應(yīng)用帶來(lái)不便。熱等離子體具有溫度高、導(dǎo)熱快、冷速大、氣氛可控、產(chǎn)率高等特點(diǎn),本論文主要圍繞利用熱等離子體制備高強(qiáng)度陶瓷空心微球進(jìn)行研究,主要的研究工作及結(jié)果如下：(1)研究了噴霧干燥造粒-熱等離子體動(dòng)態(tài)燒結(jié)技術(shù)制備高強(qiáng)度二氧化硅空心微球。首先研究了兩種二氧化硅原料的影響,確定了主輔料及其配比。然后研究了漿料中二氧化硅的含量與干燥產(chǎn)品形貌、性能的關(guān)系。利用直流熱等離子體動(dòng)態(tài)燒結(jié)不同的噴霧干燥顆粒得到了一系列的二氧化硅空心微球,建立了空心微球壁厚、平均真密度和坍塌強(qiáng)度的調(diào)控規(guī)律；獲得了壁厚0.9-7 gm,平均真密度0.28～0.90 g/cm3,坍塌強(qiáng)度40～95 MPa的二氧化硅空心微球。對(duì)熱等離子體動(dòng)態(tài)燒結(jié)過(guò)程中顆粒形成的兩種不同空心形貌的過(guò)程和機(jī)理進(jìn)行了深入細(xì)致的研究；結(jié)果表明,顆粒受熱模式的不.同會(huì)導(dǎo)致不同的空心形貌,梯度式受熱將生成具有單個(gè)大空心的顆粒,整體式受熱將生成具有多個(gè)小空心的顆粒。(2)拓展噴霧干燥造粒一熱等離子體動(dòng)態(tài)燒結(jié)制備空心微球的技術(shù)到具有復(fù)雜相變的陶瓷材料體系中。分別以納米氧化鋁和微米氧化鋁為原料制備了氧化鋁空心微球。首次發(fā)現(xiàn)微球內(nèi)部呈多晶粒堆疊的空心形貌;此外,制備的空心微球中含有一定量的δ介穩(wěn)相。研究分析了氧化鋁、二氧化硅空心微球形成機(jī)理的異同及氧化鋁多晶�？招男蚊伯a(chǎn)生的原因以及介穩(wěn)相的成因。(3)將噴霧干燥造粒一熱等離子體動(dòng)態(tài)燒結(jié)制備空心微球的技術(shù)進(jìn)一步應(yīng)用在具有復(fù)雜相變的二元陶瓷材料體系中,分別以高純硅溶膠和納米二氧化硅為二氧化硅源,納米α氧化鋁為氧化鋁源,通過(guò)噴霧干燥造�！哳l耦合熱等離子體燒結(jié)的工藝制備出了含有35～39%莫來(lái)石相的空心微球。分析了二氧化硅源對(duì)噴霧干燥顆粒形貌和莫來(lái)石相含量的影響。結(jié)合相圖和熱等離子體動(dòng)態(tài)燒結(jié)的原理進(jìn)行分析,認(rèn)為顆粒在熱等離子體中的滯留時(shí)間較短、Al2O3-SiO2體系中液相存在的溫度范圍過(guò)大是所得空心微球的空心度偏小、莫來(lái)石相含量偏低的主要因素。(4)進(jìn)一步將噴霧干燥造粒-熱等離子體動(dòng)態(tài)燒結(jié)制備空心微球的技術(shù)應(yīng)用到含有不熔成分的多元陶瓷材料體系中,以氮化硅為主料,氧化鋁、氧化釔為燒結(jié)助劑,制備出了近球形氮化硅空心顆粒。制備了9種納米燒結(jié)助劑含量不同的漿料進(jìn)行噴霧干燥,結(jié)果表明,燒結(jié)助劑的含量對(duì)噴霧干燥產(chǎn)品形貌和性能的影響并不明顯,9種干燥產(chǎn)品具有相似的顆粒形狀,相近的松裝密度和顆粒尺寸。利用高頻耦合熱等離子體進(jìn)行了不同種類(lèi)噴霧干燥顆粒的燒結(jié),得到了具有不同內(nèi)部空心結(jié)構(gòu)的近球形氮化硅空心顆粒。同時(shí)對(duì)燒結(jié)過(guò)程中顆粒內(nèi)部空心結(jié)構(gòu)的形成機(jī)制進(jìn)行了深入研究。測(cè)試了氮化硅空心顆粒的熱穩(wěn)定性,結(jié)果表明,氮化硅空心顆粒在1600℃時(shí)依然能保持其形貌與結(jié)構(gòu)。最后,將氮化硅空心顆粒初步應(yīng)用到了多孔陶瓷的制備中,設(shè)計(jì)制備的石英-氮化硅空心顆粒多孔陶瓷復(fù)合材料具有較低的密度和介電常數(shù),但是其抗彎強(qiáng)度也較差；制備的氮化硅與氮化硅空心顆粒復(fù)合燒結(jié)所得的多孔陶瓷則能夠在低密度、低介電常數(shù)下保持較高抗彎強(qiáng)度。
【學(xué)位單位】：中國(guó)科學(xué)院研究生院(過(guò)程工程研究所)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位年份】：2015
【中圖分類(lèi)】：TQ174.7
【文章目錄】：
摘要
Abstract
1 前言
    1.1 引言
    1.2 等離子體
        1.2.1 等離子體的定義及判據(jù)
        1.2.2 熱、冷等離子體的定義
        1.2.3 熱等離子體的產(chǎn)生方式及特點(diǎn)
            1.2.3.1 電弧熱等離子體發(fā)生器
            1.2.3.2 高頻感應(yīng)耦合熱等離子體發(fā)生器及其工作方式
            1.2.3.3 微波熱等離子體發(fā)生器
            1.2.3.4 其他熱等離子體發(fā)生器簡(jiǎn)介
    1.3 熱等離子體在超細(xì)粉體合成中的應(yīng)用
    1.4 熱等離子體在球化粉體材料中的應(yīng)用
        1.4.1 低熔點(diǎn)金屬的球形微粉制備
            1.4.1.1 球形鎳粉的制備
            1.4.1.2 球形鈦粉的制備
            1.4.1.3 球形銅粉的制備
        1.4.2 高熔點(diǎn)金屬鎢的球形粉制備
            1.4.2.1 微米級(jí)球形鎢粉的制備
            1.4.2.2 納米級(jí)球形鎢粉的制備
        1.4.3 球形合金粉體的制備
        1.4.4 球形陶瓷粉體的制備
    1.5 熱等離子體在制備空心粉體中的應(yīng)用
        1.5.1 空心氧化鋯粉體的制備
        1.5.2 空心氧化鋁粉體的制備
    1.6 論文立題背景和研究?jī)?nèi)容
2 直流熱等離子體動(dòng)態(tài)燒結(jié)制備高強(qiáng)度Si02空心微球
    2.1 引言
    2.2 實(shí)驗(yàn)部分
        2.2.1 實(shí)驗(yàn)原料
        2.2.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備
        2.2.3 噴霧干燥用漿料的制備
        2.2.4 漿料的噴霧干燥
        2.2.5 直流熱等離子體動(dòng)態(tài)燒結(jié)制備空心微球
        2.2.6 樣品的表征
    2.3 結(jié)果和討論
        2.3.1 主輔料配比對(duì)噴霧干燥產(chǎn)品的影響
2含量對(duì)噴霧干燥產(chǎn)品的影響'>        2.3.2 SiO₂含量對(duì)噴霧干燥產(chǎn)品的影響
2空心微球的形貌和結(jié)構(gòu)'>        2.3.3 SiO₂空心微球的形貌和結(jié)構(gòu)
2空心微球空心結(jié)構(gòu)的形成機(jī)理'>        2.3.4 SiO₂空心微球空心結(jié)構(gòu)的形成機(jī)理
2空心微球壁厚的調(diào)控'>        2.3.5 SiO₂空心微球壁厚的調(diào)控
2空心微球的性能'>        2.3.6 SiO₂空心微球的性能
    2.4 本章小結(jié)
2O₃空心微球'>3 高頻感應(yīng)耦合熱等離子體動(dòng)態(tài)燒結(jié)制備Al₂O₃空心微球
    3.1 引言
    3.2 實(shí)驗(yàn)部分
        3.2.1 實(shí)驗(yàn)原料
        3.2.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備
        3.2.3 漿料的制備及噴霧干燥
        3.2.4 高頻感應(yīng)耦合熱等離子體動(dòng)態(tài)燒結(jié)
        3.2.5 樣品的表征
    3.3 結(jié)果與討論
        3.3.1 納米氧化鋁為原料所得的噴霧干燥產(chǎn)品
        3.3.2 納米氧化鋁干燥產(chǎn)品燒結(jié)后所得的空心微球
        3.3.3 微米氧化鋁為原料所得的噴霧干燥產(chǎn)品
        3.3.4 微米氧化鋁干燥產(chǎn)品燒結(jié)后所得的空心微球
        3.3.5 對(duì)熱等離子體動(dòng)態(tài)燒結(jié)過(guò)程中氧化鋁相變的進(jìn)一步討論
    3.4 本章小結(jié)
4 高頻感應(yīng)耦合熱等離子體動(dòng)態(tài)燒結(jié)制備莫來(lái)石空心微球的探索
    4.1 引言
    4.2 實(shí)驗(yàn)部分
        4.2.1 實(shí)驗(yàn)原料
        4.2.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備
        4.2.3 漿料的制備及噴霧干燥
        4.2.4 高頻感應(yīng)耦合熱等離子體燒結(jié)
        4.2.5 樣品的表征
    4.3 結(jié)果與討論
        4.3.1 噴霧干燥產(chǎn)品的形貌及性能
        4.3.2 熱等離子體動(dòng)態(tài)燒結(jié)Mullite-1、Mullite-2干燥產(chǎn)品制備空心微球
        4.3.3 熱等離子體動(dòng)態(tài)燒結(jié)Mullite-3干燥產(chǎn)品制備空心微球
    4.4 本章小結(jié)
3N₄空心顆粒'>5 高頻感應(yīng)耦合熱等離子體動(dòng)態(tài)燒結(jié)制備近球形Si₃N₄空心顆粒
    5.1 引言
    5.2 實(shí)驗(yàn)部分
        5.2.1 實(shí)驗(yàn)原料
        5.2.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備
        5.2.3 噴霧干燥漿料的制備
        5.2.4 漿料的噴霧干燥
        5.2.5 高頻感應(yīng)耦合熱等離子體動(dòng)態(tài)燒結(jié)制備空心顆粒
        5.2.6 樣品的表征
    5.3 結(jié)果和討論
        5.3.1 第一批漿料
            5.3.1.1 噴霧干燥產(chǎn)品的形貌和性能
            5.3.1.2 RF熱等離子體動(dòng)態(tài)燒結(jié)產(chǎn)品的表面形貌和性質(zhì)
            5.3.1.3 RF熱等離子體動(dòng)態(tài)燒結(jié)產(chǎn)品顆粒的內(nèi)部形貌
            5.3.1.4 噴霧干燥產(chǎn)品和燒結(jié)產(chǎn)品的XRD表征
        5.3.2 第二批漿料
            5.3.2.1 噴霧干燥產(chǎn)品的形貌和性能
            5.3.2.2 RF熱等離子體動(dòng)態(tài)燒結(jié)產(chǎn)品的表面形貌和性質(zhì)
            5.3.2.3 RF熱等離子體動(dòng)態(tài)燒結(jié)產(chǎn)品顆粒的內(nèi)部形貌
            5.3.2.4 噴霧干燥產(chǎn)品和燒結(jié)產(chǎn)品的XRD表征
    5.4 空心結(jié)構(gòu)形成的過(guò)程及機(jī)理
    5.5 氮化硅空心顆粒的熱穩(wěn)定性
    5.6 氮化硅空心顆粒應(yīng)用在多孔陶瓷制備上的初步探索
        5.6.1 石英粉+氮化硅空心顆粒制備多孔陶瓷
            5.6.1.1 成型壓力對(duì)氮化硅空心顆粒的影響
            5.6.1.2 氮化硅空心顆粒含量對(duì)多孔陶瓷復(fù)合材料性能的影響
            5.6.1.3 生坯成型壓力對(duì)多孔陶瓷復(fù)合材料性能的影響
        5.6.2 β-氮化硅粉+氮化硅空心顆粒制備多孔陶瓷
    5.7 本章小結(jié)
6 結(jié)論
    6.1 主要結(jié)論
    6.2 本論文的主要?jiǎng)?chuàng)新點(diǎn)
    6.3 下一步工作的建議
參考文獻(xiàn)
個(gè)人簡(jiǎn)歷及發(fā)表文章目錄
致謝

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本文編號(hào)：2847363