石墨號(hào)稱工業(yè)的“黑金子”,是重要的礦產(chǎn)資源,也是現(xiàn)代科技發(fā)展所必須的非金屬材料。石墨的純度對(duì)其性能有著重要影響。由于石墨是難熔物,使用普通化學(xué)法或常規(guī)儀器分析法很難準(zhǔn)確檢出其中的微量雜質(zhì)元素含量。石墨材料分析常用的方法是將石墨樣品灼燒,酸溶解灼燒物后利用儀器分析手段如ICP-MS或ICP-AES進(jìn)行檢測(cè),但是在高溫灼燒期間個(gè)別元素容易損失,或在加酸溶解過程中樣品仍然無法溶解完全。直流電弧光譜法是一種采用固體進(jìn)樣技術(shù)的分析方法,該法較其他檢測(cè)方法優(yōu)勢(shì)在于:可以直接采用固體粉末進(jìn)樣,待測(cè)樣品的前處理較容易;直流電弧激發(fā)能量高,絕大部分被測(cè)元素原子或離子可以被完全激發(fā),對(duì)大多數(shù)被測(cè)元素均具有較高的靈敏度,但采用傳統(tǒng)直流電弧光柵攝譜儀進(jìn)行檢測(cè)時(shí)步驟多,流程長(zhǎng),通常攝譜后先對(duì)攝譜相片進(jìn)行顯影、定影,再用影譜儀進(jìn)行譜線定位,最后用測(cè)微光度計(jì)測(cè)量譜線黑度,人工繪制對(duì)數(shù)工作曲線計(jì)算測(cè)定結(jié)果,整個(gè)分析過程繁瑣且耗時(shí)長(zhǎng),在多環(huán)節(jié)操作過程中也可能引入較大的測(cè)量誤差。因此,攝譜法已不能很好的滿足現(xiàn)代材料快速測(cè)定的需要。全譜直讀-直流電弧光譜儀采用全譜讀取技術(shù),可以實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)背景和內(nèi)標(biāo)校正,無需繁多的步驟,可以直接讀取測(cè)試數(shù)據(jù),大幅提高檢測(cè)速度;分析波長(zhǎng)范圍寬,可以實(shí)現(xiàn)更多種類元素的檢測(cè)。本文建立了采用全譜直讀-直流電弧原子發(fā)射光譜儀測(cè)定石墨材料中15種微量雜質(zhì)元素的分析方法,通過實(shí)驗(yàn)制備了參考物質(zhì),優(yōu)化選擇了最佳激發(fā)條件和分析譜線,對(duì)石墨材料中 Mg、Co、Cr、Ni、V、Ti、Fe、Mn、Cu、Al、Si、Ca、Zn、Sn、Bi15種雜質(zhì)元素進(jìn)行檢測(cè)。在最優(yōu)條件下,方法的定量限范圍在0.5μg/g～8.5μg/g之間,加標(biāo)回收率在90.0%～10.0%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)介于4.0%～20.0%。采用輝光放電質(zhì)譜法對(duì)方法的準(zhǔn)確度進(jìn)行了進(jìn)一步比對(duì),結(jié)果令人滿意。本方法適用于3N～4N純度石墨材料中常見雜質(zhì)元素的快速測(cè)定。
【學(xué)位單位】：北京有色金屬研究總院
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：O657.3;TQ127.11
【部分圖文】：

較為常用的固體進(jìn)樣方法。它的原理是先將低壓的惰性氣體置于高電壓下，氣體??產(chǎn)生離子流，在電場(chǎng)作用下離子流高速轟擊樣品表面導(dǎo)致樣品濺射，再將擴(kuò)散出??品原子引入等離子體中進(jìn)行進(jìn)一步離子化，即可對(duì)樣品中元素含量進(jìn)行測(cè)定。??在輝光放電過程中，由于存在電場(chǎng)力的作用，電離出的正負(fù)離子會(huì)分別向兩極移??最終堆積到兩極附近。由于正離子質(zhì)量和體積遠(yuǎn)大于負(fù)離子（電子），所以它的??速度也就遠(yuǎn)小于負(fù)離子（電子），導(dǎo)致正離子堆積區(qū)間內(nèi)的電荷密度高于負(fù)離子??區(qū)，整個(gè)電極間電壓大部分都集中到了陰極附近，這種電壓的形成是輝光放電的??特征，而且在正常的輝光放電過程中，兩極間的電壓不隨電流的變化而變化。與??反，由于電子在較短的距離并未得到足夠的動(dòng)能，所以在緊鄰陰極附近的區(qū)域不??光。等到進(jìn)入陰極輝區(qū)的范圍時(shí)，電子在這段距離內(nèi)己經(jīng)獲得了足夠的動(dòng)能，碰??體分子使其激發(fā)或電離，產(chǎn)生發(fā)光現(xiàn)象。此后由于氣體分子與電子進(jìn)行了非彈性??，電子失去了動(dòng)能，于是重復(fù)了上述步驟，所以產(chǎn)生了其余的暗區(qū)和輝區(qū)。??下圖是輝光放電過程電極通道中各個(gè)區(qū)域分布情況，整個(gè)通道是由不同亮度的區(qū)??成。??陰極放區(qū)■陰極和陽極放連接區(qū)陽放電區(qū)??

如待測(cè)樣品屬易揮發(fā)性、低沸點(diǎn)的樣品，適合選擇厚壁深孔電極；待測(cè)樣??品如為難揮發(fā)性、高沸點(diǎn)的樣品，需要選擇薄壁淺孔的杯形電極。??本實(shí)驗(yàn)使用的電極規(guī)格尺寸如圖３．１所示。??＾＾????＿?Ｍ?４ｍｍ??４ｍｍ????＾?４ｍｍ???＜??？??圖３．１電極規(guī)格示意圖??選用該尺寸電極的優(yōu)勢(shì)在于：電極孔底較深，能夠抑制某些易激發(fā)、低沸點(diǎn)的元??素在電弧中擴(kuò)散的速度，以此提高滯留時(shí)間；高沸點(diǎn)元素則可以通過濃縮后分段曝光??的方法增加譜線強(qiáng)度；杯型電極可有效減小電極溫度的損失，提高分析的精密度［５８］。??１４??

５．１．２掃描峰處理??用１００ｐｇ／ｇ參考物質(zhì)進(jìn)行全掃描，對(duì)每條譜線進(jìn)行掃描峰的定位以及背景扣除，??實(shí)驗(yàn)結(jié)果主要存在以下三種典型情況，如圖５．１所示：??圖５．１中第一張圖是Ｍｇ?２８５．２１３ｎｍ譜線掃描產(chǎn)生的掃描峰，掃描峰信號(hào)峰強(qiáng)，背??景低，背景可扣在左右側(cè)，即圖上左右兩側(cè)方塊所選定的區(qū)域，符合該圖的元素有Ｓｉ、??Ｆｅ、Ｍｇ、Ｃｕ、Ｖ等；第二張圖是Ｔｉ?３３６．１２１ｎｍ譜線的掃描峰，該掃描峰信號(hào)峰強(qiáng)，??然而右側(cè)背景有較大起伏，所以背景應(yīng)扣在另一側(cè)最低處，這樣的元素有Ｍｎ、Ｔｕ??２５??
【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2836533