本論文主要是在環(huán)境溫和的條件下利用傳統(tǒng)的靜電紡絲技術(shù)以及在箱式電阻爐中進(jìn)行高溫煅燒的處理方法成功的制備出高活性的析氫催化劑磷鉬鎳三元晶態(tài)復(fù)合氧化納米片修飾的FTO電極PMo_(12)Ni_5O_(43.5)-NPs/FTO電極以及煅燒后的Mo_(12)Ni_5O_(41)/FTO電極、PMo_(12)Ni_5O_(43.5)-PNPs/FTO電極和裸的FTO電極。通過(guò)多種表征儀器進(jìn)行測(cè)試,PMo_(12)Ni_5O_(43.5)-NPs/FTO在酸性環(huán)境中顯示塔菲爾斜率為46mV/decade和析氫電位為-0.38V。因此得出結(jié)論P(yáng)Mo_(12)Ni_5O_(43.5)-NPs/FTO在酸性環(huán)境中電催化活性最高,析氫性能最好。此外,電化學(xué)交流阻抗也能證明其材料與電解質(zhì)溶液之間的電子轉(zhuǎn)移速率快,析氫反應(yīng)動(dòng)力強(qiáng)。這更能進(jìn)一步說(shuō)明磷鉬鎳三元晶態(tài)復(fù)合氧化納米片是一種高效的析氫催化劑。為了進(jìn)一步探究,增加一種氧化物從而形成多元復(fù)合氧化物材料是否可以提高其電催化活性以及相應(yīng)的析氫性能。因此我們采用了混合兩種雜多酸和一種乙酸鹽的實(shí)驗(yàn)方法利用同樣的技術(shù)和方法成功制備了磷鎢鉬鎳的多元復(fù)合氧化物析氫催化劑(Ni_(10)W_(12)Mo_(12)P_2O_(87)/FTO)。通過(guò)測(cè)試以及后期的比較,我們發(fā)現(xiàn)這些多元復(fù)合氧化物所修飾的FTO電極在酸性環(huán)境中的電催化析氫性能更優(yōu)異,塔菲爾斜率達(dá)40mV/decade并且析氫電位為-0.15V。此外,為了突出其材料析氫性能的優(yōu)勢(shì),我們?cè)趬A性環(huán)境中也進(jìn)行了檢測(cè)。結(jié)果依然具有良好的電催化性能。隨后我們也進(jìn)行了電化學(xué)交流阻抗的測(cè)試,結(jié)果也得到了一致的答案。其電子轉(zhuǎn)移速率以及析氫反應(yīng)動(dòng)力學(xué)也同樣的優(yōu)異。本論文所強(qiáng)調(diào)的析氫催化劑的性能也確實(shí)超過(guò)了很多市面上以及其他文獻(xiàn)中所提出的析氫催化劑的性能。這也讓人類(lèi)對(duì)于尋找可以替代貴金屬鉑的析氫催化劑充滿(mǎn)了希望。
【學(xué)位單位】：長(zhǎng)春工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類(lèi)】：O643.36;TQ116.2
【部分圖文】：

例如本實(shí)驗(yàn)通過(guò) SEM 來(lái)觀(guān)察煅燒前的納米纖維是否存在結(jié)點(diǎn)，是否均一光滑這一現(xiàn)象從而可以調(diào)節(jié)前驅(qū)體溶液的濃度使其提高該材料析氫性能的活性。（6）場(chǎng)發(fā)射高分辨透射電子顯微鏡（HR-TEM）裝配有能量色散光譜（EDX）是由 FEI Tecnai F-20 電子顯微鏡（Hillsboro, OR, USA）在 200 kV 處執(zhí)行完成的。它的主要作用是確定納米粒子的晶型和尺寸。（7）本論文中所有的電化學(xué)檢測(cè)包括循環(huán)伏安曲線(xiàn)，線(xiàn)性?huà)呙璺睬�(xiàn)，塔菲爾曲線(xiàn)，恒電流充放電曲線(xiàn)都是通過(guò) CHI 852C 電化學(xué)工作站（上海辰華儀器有限公司，中國(guó)）來(lái)完成的。（8）我們課題組的實(shí)驗(yàn)是通過(guò)三電極體系來(lái)檢測(cè)物質(zhì)的。其中被復(fù)合氧化物修飾的 FTO 作為工作電極（研究電極），石墨電極作為輔助電極（對(duì)電極），銀/氯化銀電極作為參比電極。在這特此強(qiáng)調(diào)一下，本論文中所強(qiáng)調(diào)的所有電壓都是相對(duì)可逆氫電極電壓。（9）電化學(xué)交流阻抗譜圖簡(jiǎn)稱(chēng) EIS 是由 (PARSTAT 2273, Ametek, USA) 在室溫下檢測(cè)的。此儀器的主要作用也是用來(lái)檢測(cè)材料的活性的。.

9圖 3-1（a）PVA/PMo12/NiAc2納米纖維且磷鉬酸與乙酸鎳的摩爾比例為 1:5；) PVA/H3PO4/Mo7/NiAc2納米纖維且磷，鉬和鎳三種元素的摩爾比例為 1:12:5；(c) PVA/Mo7/NiAc2納米纖維且鉬酸銨與乙酸鎳的摩爾比例為 12:35。-2 展示的是三種復(fù)合氧化物在 600 oC 煅燒 5 個(gè)小時(shí)之后的 XRD 圖。圖, c分別代表PVA/PMo12/NiAc2納米纖維且磷鉬酸與乙酸鎳的摩爾比例為7/NiAc2納 米 纖 維 且 鉬 酸 銨 與 乙 酸 鎳 的 摩 爾 比 例 為 12:O4/Mo7/NiAc2納米纖維且磷，鉬和鎳三種元素的摩爾比例為 1:12:5 的過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)卡相比較，復(fù)合氧化物的特征峰和三氧化鉬，鉬酸鎳以及五氧特征峰相重合。這可以說(shuō)明三種復(fù)合氧化物煅燒之后的物質(zhì)就是以上提根據(jù)原始的摩爾比例可以看出，以磷鉬酸和乙酸鎳為前驅(qū)體溶液的物質(zhì)

第 3 章 結(jié)果與討論煅燒形成了 PMo12Ni5O43.5（isogenous）,以鉬酸銨和乙酸鎳為前驅(qū)體溶液的物質(zhì)經(jīng)過(guò)煅燒形成了 Mo12Ni5O41，以磷酸，鉬酸銨和乙酸鎳為前驅(qū)體溶液的物質(zhì)經(jīng)過(guò)煅燒形成了 PMo12Ni5O43.5/FTO (heterogeneous)。由于 PMo12Ni5O43.5（isogenous）中的磷元素是磷鉬酸水合物中原本就有的故稱(chēng)其同源（isogenous）然而 PMo12Ni5O43.5/FTO(heterogeneous)中的磷元素是外加入的磷酸提供的所以稱(chēng)為異源。

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本文編號(hào)：2831031