Fe-Ni合金納米線具有優(yōu)異的磁學(xué)、力學(xué)等性能,因此,Fe-Ni合金納米線具有許多潛在的應(yīng)用前景。Fe-Ni合金的功能性質(zhì)在很大程度上依賴于Fe-Ni合金的成分。共沉積是沉積的合金中的成分不同于電解液中金屬離子的成分。了解共沉積的機(jī)理對(duì)控制合金的成分非常重要。本文利用直流電化學(xué)沉積法,通過電化學(xué)工作站在多孔氧化鋁模板上制備了單質(zhì)鐵納米線、單質(zhì)鎳納米線以及合金鐵鎳納米線,并分別采用XRD、SEM、EDS等儀器對(duì)樣品的晶體結(jié)構(gòu)、形貌、組成成分進(jìn)行了詳細(xì)的研究,以及研究鐵鎳合金納米線在較小孔徑的多孔氧化鋁模板內(nèi)的反常共沉積機(jī)理。詳細(xì)介紹了實(shí)驗(yàn)室制備多孔氧化鋁模板的方法,并討論了鍍金時(shí)間對(duì)沉積納米線的影響。在三電極電解池中制備了 Fe、Ni、Fe-Ni納米線,并對(duì)其進(jìn)行了 XRD、SEM、EDS表征。研究納米線在生長(zhǎng)過程中,電流大小的變化并討論鐵鎳納米線的極化曲線。我們利用恒電位電沉積法在四種不同的電壓(-0.95 V、-1.2 V、-1.8 V、-2.5 V)下沉積鐵鎳合金納米線。對(duì)合金納米線的成分進(jìn)行研究后發(fā)現(xiàn),沉積的納米線中鐵鎳的成分比例與溶液中所含鐵離子和鎳離子的濃度(溶液中Fe2+和Ni2+離子成分分別為40%和60%)比例完全不同,表明發(fā)生了共沉積,就是電位較負(fù)的金屬(Fe:-0.44 V,Ni:-0.25V)在陰極上會(huì)優(yōu)先沉積。隨著沉積電壓變得更負(fù),共沉積現(xiàn)象減弱。在-2.5 V時(shí)為正常沉積。我們提出晶化阻止是共沉積的原因。在沉積Fe-Ni合金納米線過程形成bcc合金相和fcc合金相。根據(jù)Fe-Ni相圖,Ni原子在bcc相中的固溶度大約是5%,而Fe和Ni原子可以完全固溶在fcc相中。在電解液中的鎳離子擴(kuò)散到bcc相時(shí),由于固溶度的限制,會(huì)被阻止沉積到bcc相中,導(dǎo)致共沉積。當(dāng)鎳離子擴(kuò)散到fcc相時(shí),由于沒有固溶度的限制,不會(huì)被阻止。因此,共沉積的程度主要依賴于形成的bcc相的含量。
【學(xué)位單位】：華中師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2017
【中圖分類】：TB383.1;TQ133.1
【部分圖文】：

邐（１－５）逡逑其中Ｍ表示Ｎｉ或Ｆｅ。逡逑從圖１－１可以看出在電壓大于０．５邋Ｖ的條件下，陰極表面鐵的含量要大于沉積逡逑的Ｎｉ的含量。在鐵的存在下，對(duì)更貴重Ｎｉ的抑制是由于陰極表面優(yōu)先吸附鐵的中逡逑間體引起的，這是由兩個(gè)元素的差異導(dǎo)致的。該模型與以前的原因機(jī)制不同，因?yàn)殄义蟽?yōu)先吸附被認(rèn)為是單一金屬反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的結(jié)果。因此，提出共沉積不直接取決于氫逡逑動(dòng)力學(xué)和表面ｐＨ，而是與單獨(dú)沉積的兩種金屬中的每一種電吸附步驟的速率之間逡逑的相互作用有關(guān)。這種競(jìng)爭(zhēng)吸附方法提供了動(dòng)力學(xué)之間的直接聯(lián)系。逡逑５逡逑

圖２－１邋ＡＡＯ模板形成的工藝流程的示意圖（ａ）鋁箔（ｂ）第一陽極氧化步驟逡逑（ｃ）去除第一層ＡＡＯ膜（ｄ）第二陽極氧化步驟［９３］逡逑

ｎ邋—！邋ｊ—＊邋—５邋ｆ￣｜邋—ｉ邋｜—｜邋門逡逑（ｄ）邋ｕ邋．邋Ｊ邋．邋Ｕ邋ｕＵｊ逡逑圖２－１邋ＡＡＯ模板形成的工藝流程的示意圖（ａ）鋁箔（ｂ）第一陽極氧化步驟逡逑（ｃ）去除第一層ＡＡＯ膜（ｄ）第二陽極氧化步驟［９３］逡逑二次陽極氧化法制備氧化鋁模板的步驟如下：第一步，一次陽極氧化，將無斑逡逑的經(jīng)過電解拋光的鋁片固定銅電極上，作為陽極，石墨為陰極。電解液為０．３邋Ｍ的逡逑草酸溶液，通過制冷系統(tǒng)將溫度保持在０°Ｃ至５邋°Ｃ之間，在４０邋Ｖ的直流電壓下陽逡逑極氧化六小時(shí)，得到的孔的直徑范圍為３５－５０邋ｎｍ。用去離子水沖洗以除去草酸。氧逡逑化后鋁片表面形成多孔氧化鋁層，由于鋁片表面不光滑或者雜質(zhì)的存在，多孔結(jié)構(gòu)逡逑不均勻。第二步，將６邋ｗｔ％的磷酸和１．８邋ｗｔ％的鉻酸混合液，在６０°Ｃ的烘箱里化學(xué)逡逑腐蝕１２小時(shí)，再用去離子水沖洗干凈。除掉了表面有序性差的氧化鋁膜，得到表逡逑面比較均勻的氧化鋁膜。第三步

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本文編號(hào)：2808518