【摘要】：本研究使用不銹鋼針頭作為紡絲噴絲頭,成功制備出PVDF中空纖維納濾膜。紡絲過程中無需通芯液,采用NIPS結(jié)合氣體生成的技術(shù)原理,在中空纖維膜成型過程中NaBH4作為氣體生成劑與凝固浴中的鹽酸反應(yīng)生成氫氣,氣體聚集成相互連通的大空腔,最終形成中空結(jié)構(gòu)。在鑄膜液中加入親水性TiO_2,通過對(duì)比不同添加量下制備的中空纖維膜的剛果紅通量和截留情況,確定TiO_2的添加量為0.5%時(shí)所制備的中空纖維膜性能最佳。SEM測試表明添加0.5%的TiO_2可以使中空纖維膜的結(jié)構(gòu)更規(guī)整,膜表面zeta電位測試表明TiO_2的添加可以增強(qiáng)膜的正負(fù)電位值。該中空纖維膜截留PEG的分子量為1273 Da,對(duì)剛果紅和亞甲基藍(lán)的截留率均在99.9%以上,對(duì)NaCl和Na2SO4的截留率分別為4.8%和14.0%,可以應(yīng)用于染料脫鹽。經(jīng)10小時(shí)連續(xù)運(yùn)行,該中空纖維膜對(duì)剛果紅染料的截留率保持穩(wěn)定。在鑄膜液加入無水LiCl,通過對(duì)比不同添加量下制備的中空纖維膜對(duì)剛果紅的通量和截留情況,確定LiCl的添加量為3%時(shí)制備的中空纖維膜性能最佳。中空纖維膜對(duì)剛果紅的截留率為100%,純水通量為13.51 L·m-2·h-1·bar-1,同時(shí)具有良好的機(jī)械性能。SEM表明中空纖維膜外表層為致密分離層,內(nèi)表層為無皮層的球晶堆積結(jié)構(gòu),指狀孔和海綿狀孔層次鮮明,中空結(jié)構(gòu)非常規(guī)整。Zeta電位測試膜表面在pH=3.8時(shí)為等電點(diǎn),在中性溶質(zhì)中荷負(fù)電。膜PEG截留分子量為6798Da,平均有效孔徑為1.32nm,孔徑分布較窄。中空纖維膜對(duì)剛果紅、鉻黑T、甲基藍(lán)、活性黑5、子種綠A等染料截留率均在99.9%以上,對(duì)分子量是300 Da的分散黑9染料的截留率為99.69%,對(duì)Na2SO4和NaCl的截留率分別為16.01%和4.47%,在pH=2-10的范圍內(nèi)中空纖維膜對(duì)剛果紅染料的截留性能穩(wěn)定。在膜染料脫鹽過程中,改變?nèi)玖蠞舛�、鹽濃度,染料截留率均保持穩(wěn)定。中空纖維膜經(jīng)48小時(shí)連續(xù)染料脫鹽測試,染料和NaCl截留率均保持穩(wěn)定,表明該中空纖維膜在染料脫鹽領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。
【學(xué)位授予單位】：天津工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：TQ051.893
【圖文】：

．１．Ｔ２ＰＤＦ（１）紡絲鑄膜液的配制。首先將一定量的ＴｉＯ２（０，邋０．５，１．０，５．０邋ｗｔ％）和干燥的逡逑ＮａＢＨ４（０．８ｗｔ°／。）粉末，力口入盛有ＤＭＡｃ的三口燒瓶中，超聲３０分鐘使其均勻逡逑分散。然后將在６０°Ｃ下干燥的ＰＶＤＦ粉末加入上述溶液中，然后在６０°Ｃ下機(jī)械逡逑攪拌不少于１０小時(shí)，使之充分溶解分散后真空脫泡３小時(shí)，將鑄膜液倒入一定逡逑容積的注射器中。逡逑（２）中空纖維膜的制備。ＰＶＤＦ中空纖維膜的制備裝置為實(shí)驗(yàn)室自制，原理逡逑和裝置示意圖如圖２－３。與常規(guī)中空纖維膜制備不同的是本實(shí)驗(yàn)使用單孔的不銹逡逑鋼針頭作為紡絲噴絲頭，噴絲頭的內(nèi)徑是丨．５４邋ｍｍ與水面平行放置在凝固浴中逡逑％，６７］。鑄膜液用注射泵擠出，擠出速度為０．３ｍＬ／ｍｉｎ。其中凝固浴分為兩部分：逡逑第一部分是去離子水，噴絲頭距離水面１５邋ｃｍ，第二部分是ｐＨ＝１．８０的鹽酸水溶逡逑液，卷繞裝置的卷繞速度為０．５邋ｍ／ｍｉｎ，整個(gè)紡絲過程在室溫２５°Ｃ進(jìn)行。將制備逡逑好的中空纖維膜在去離子水中浸泡２４小時(shí)去除膜中殘留的溶劑，然后分別在３０逡逑ｗｔ邋％、５０邋ｗｔ邋％、７０邋ｗｔ邋％的甘油溶液中浸泡４小時(shí)，最后在室溫下晾千放到自封逡逑袋中保存。逡逑ＨＣ１逡逑ＮａＢＨ４＋邋２邋Ｈ２０邋邐ＮａＢ０＋邋４邋Ｈ．逡逑

（Ｃ）０．５％ＴｉＯ２／ＰＶＤＦ中空纖維膜斷面圖（Ｄ）鈦元素掃描能譜圖逡逑通過ＳＥＭ觀察中空纖維膜斷面形貌，使用ＥＤＸ分析Ｔｉ0２在膜內(nèi)的分布情逡逑況。圖２－４中ＡＫ邋Ａ２是未添加Ｔｉ０２的中空纖維膜斷面形貌，Ｂｌ、Ｂ２是Ｔｉ０２添逡逑加量為０．５％時(shí)制備的中空纖維膜斷面形貌，通過對(duì)比發(fā)現(xiàn)較低的Ｔｉ０２濃度有利逡逑于中空結(jié)構(gòu)的規(guī)整性，同時(shí)增加了指狀孔的貫通性。添加丁丨０２制備的中空纖維逡逑膜斷面形貌有一個(gè)從指狀結(jié)構(gòu)到海綿狀結(jié)構(gòu)的變化。在Ｙｕ［７５１的相關(guān)研究中也有逡逑相似的變化趨勢。這可以說明添加Ｔｉ０２納米粒子對(duì)膜結(jié)構(gòu)是有影響的，丁丨０２納逡逑１８逡逑

逑米粒子的添加導(dǎo)致鑄膜液的粘度增加，減緩雙擴(kuò)散速度降低了相分離時(shí)間，使大逡逑孔的形成受到抑制｜７６］。圖２－４邋（Ｄ）是ＥＤＸ分析的Ｔｉ０２在中空纖維膜內(nèi)部的分布逡逑情況，從ＥＤＸ圖像中可以觀察到ＴｉＣｂ納米粒子在中空纖維膜中分布均勻。逡逑２．３．３邋ＡＦＭ測試分析逡逑Ｒａ＝２７．５邋ｎｍ邐Ｒａ＝３．７５邋ｎｍ逡逑（ａ）邐…邐（ｂ）邐＊逡逑圖２－５中空纖維膜ＡＦＭ測試圖：（ａ）ＰＶＤＦ中空纖維膜（ｂ）０．５＿％ＴｉＯ２／ＰＶＤＦ中空纖維膜逡逑圖２－５邋（ａ）是ＰＶＤＦ中空纖維膜ＡＦＭ測試結(jié)果，（ｂ）是Ｔｉ０２添加量為０．５％時(shí)逡逑Ｔｉ０２／ＰＶＤＦ中空纖維膜ＡＦＭ測試結(jié)果，相對(duì)平均粗糙度Ｒａ通過ＡＦＭ分析軟件逡逑分析獲得。（ａ）圖ＰＶＤＦ中空纖維膜的相對(duì)平均粗糙度為２７．５邋ｎｍ，邋（ｂ）圖Ｔｉ０２／ＰＶＤＦ逡逑中空纖維膜的相對(duì)平均粗糙度為３．７５邋ｎｍ。０．５％的納米Ｔｉ０２添加量可以有效降低逡逑ＰＶＤＦ中空纖維膜的相對(duì)平均粗糙度。親水性中空纖維膜的表面越平滑，在進(jìn)行逡逑外壓式水處理過程中膜的抗污染能力越強(qiáng)，較大的表面相對(duì)粗糙度會(huì)導(dǎo)致污染物逡逑在膜表面積累，膜污染趨勢隨粗糙度增大而增加［７７１。少量�。。埃驳募尤胍部梢蕴徨义仙さ目刮廴灸芰�。逡逑２．３．４力學(xué)性能測試分析逡逑機(jī)械性能是影響膜長期穩(wěn)定運(yùn)行重要因素。圖２－６是不同ＴｉＣｂ添加量制裕逡逑的中空纖維膜的應(yīng)力－應(yīng)變曲線。未添加Ｔｉ０２制備得到的ＰＶＤＦ中空纖維膜的斷逡逑裂強(qiáng)力是３．４８邋ＭＰａ

【相似文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 高金鋒;劉望生;孟繁晨;姜靈青;汪晗;曹宏;薛俊;;原料碳化硅種類及粒徑對(duì)所制備中空纖維膜的影響[J];中國陶瓷;2018年02期

2 謝瓊春;張華鵬;;擠出工藝對(duì)PTFE中空纖維膜結(jié)構(gòu)與性能的影響[J];浙江理工大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);2017年05期

3 謝瓊春;張華鵬;郭玉海;王峰;;潤滑劑對(duì)PTFE中空纖維膜結(jié)構(gòu)與性能的影響[J];膜科學(xué)與技術(shù);2017年04期

4 徐天成;張潔敏;付振剛;李建新;;聚合物多通道中空纖維膜研究進(jìn)展[J];膜科學(xué)與技術(shù);2013年05期

5 張文文;孟品佳;;中空纖維膜液相微萃取及其在法庭科學(xué)中的應(yīng)用[J];中國人民公安大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);2012年01期

6 王巖;鄧建綿;劉金盾;張浩勤;李光輝;;中空纖維膜制備技術(shù)研究進(jìn)展[J];工業(yè)安全與環(huán)保;2012年06期

7 金離塵;;中空纖維膜技術(shù)的現(xiàn)狀與發(fā)展[J];紡織導(dǎo)報(bào);2009年05期

8 ;國內(nèi)規(guī)模最大的中空纖維膜系列產(chǎn)品產(chǎn)業(yè)化示范工程[J];天津科技;2006年02期

9 畢鴻章;中空纖維膜[J];高科技纖維與應(yīng)用;2001年01期

10 ;東洋紡的透析用中空纖維膜裝置增強(qiáng)20%[J];高科技纖維與應(yīng)用;1999年05期

相關(guān)會(huì)議論文 前10條

1 黃江益;吳低潮;付寅翼;朱麗靜;薛立新;;PTFE中空纖維膜除氨效率的研究[A];第二屆膜法城鎮(zhèn)新水源技術(shù)研討會(huì)論文集[C];2015年

2 黃江益;吳低潮;朱麗靜;薛立新;;PTFE中空纖維膜研發(fā)與產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用[A];第二屆膜法城鎮(zhèn)新水源技術(shù)研討會(huì)論文集[C];2015年

3 包進(jìn)峰;;砼式膜—第四代中空纖維膜[A];環(huán)境技術(shù)進(jìn)入產(chǎn)業(yè)時(shí)代——2014（第八屆）環(huán)境技術(shù)產(chǎn)業(yè)論壇論文集[C];2014年

4 許振良;忠琪豐;馬曉華;王明;;不銹鋼中空纖維膜制備及其應(yīng)用[A];第四屆全國膜分離技術(shù)在冶金工業(yè)中應(yīng)用研討會(huì)論文集[C];2014年

5 楊曉天;魏永明;許振良;;中空纖維膜制備過程理論計(jì)算的研究[A];第一屆全國化學(xué)工程與生物化工年會(huì)論文摘要集(上)[C];2004年

6 丁曉莉;曹義鳴;張玉忠;;雙層非對(duì)稱中空纖維膜界面結(jié)構(gòu)控制[A];第四屆中國膜科學(xué)與技術(shù)報(bào)告會(huì)論文集[C];2010年

7 劉振;周津;肖晴宇;;聚乙烯中空纖維膜的等離子體接枝改性研究[A];第二屆中國膜科學(xué)與技術(shù)報(bào)告會(huì)論文集[C];2005年

8 肖長發(fā);;高性能聚合物中空纖維膜研究進(jìn)展[A];2013年全國高分子學(xué)術(shù)論文報(bào)告會(huì)論文摘要集——主題K：先進(jìn)纖維[C];2013年

9 朱嘉明;宋正偉;蔣蘭英;;用于直接接觸式膜蒸餾的PVDF中空纖維膜形態(tài)及性能的優(yōu)化[A];第四屆全國膜分離技術(shù)在冶金工業(yè)中應(yīng)用研討會(huì)論文集[C];2014年

10 劉美甜;胡曉宇;肖長發(fā);;拉伸對(duì)聚氨酯系中空纖維膜性能的影響[A];第四屆中國膜科學(xué)與技術(shù)報(bào)告會(huì)論文集[C];2010年

相關(guān)重要報(bào)紙文章 前10條

1 趙引德;天津化企用金鑰匙開啟市場[N];中國化工報(bào);2013年

2 記者 陶加;天然氣脫CO_(2)首用中空纖維膜接觸器[N];中國化工報(bào);2014年

3 仲科;寧波材料所制備抗菌中空纖維膜[N];中國化工報(bào);2013年

4 武曉東 張蕾;天津工大中空纖維膜制備技術(shù)獲國家二等獎(jiǎng)[N];中國紡織報(bào);2009年

5 鄭衛(wèi)寧;中空纖維膜頗具發(fā)展?jié)摿N];中國化工報(bào);2002年

6 孟德賀;天津成為全國中空纖維膜產(chǎn)業(yè)化基地[N];中國化工報(bào);2004年

7 杜啟云;中空纖維膜：分離領(lǐng)域顯身手[N];中國化工報(bào);2002年

8 汪偉;“天津膜”產(chǎn)業(yè)化領(lǐng)跑全國[N];天津日?qǐng)?bào);2005年

9 記者 王麗英 通訊員 張雷;天津“年產(chǎn)100萬平方米中空纖維膜系列產(chǎn)品產(chǎn)業(yè)化示范工程”項(xiàng)目通過驗(yàn)收[N];中國紡織報(bào);2005年

10 武冰潔;我中空纖維膜流體力學(xué)研究獲國際認(rèn)可[N];中國紡織報(bào);2015年

相關(guān)博士學(xué)位論文 前10條

1 劉鵬;雜萘聯(lián)苯共聚醚砜復(fù)合正滲透中空纖維膜研究[D];大連理工大學(xué);2017年

2 介興明;溶劑法纖維素中空纖維膜的制備與性能研究[D];中國科學(xué)院研究生院（大連化學(xué)物理研究所）;2005年

3 葉鵬;丙烯腈/馬來酸共聚物膜與脂肪酶的固定化[D];浙江大學(xué);2006年

4 劉建文;迪恩渦二次流強(qiáng)化編織型中空纖維膜分離性能的研究[D];中國礦業(yè)大學(xué)（北京）;2004年

5 付華峰;液相微萃取的研究與應(yīng)用[D];天津大學(xué);2006年

6 張國亮;新型疏水性中空纖維膜結(jié)構(gòu)填料及其精餾分離機(jī)理與特性的研究[D];浙江大學(xué);2007年

7 徐更生;陶瓷中空纖維膜的制備、增強(qiáng)及應(yīng)用研究[D];中國科學(xué)技術(shù)大學(xué);2016年

8 王蕾;中空纖維膜的表面結(jié)構(gòu)調(diào)控及性能研究[D];天津工業(yè)大學(xué);2016年

9 鄭巨孟;中空纖維膜及膜接觸器傳質(zhì)特性的研究[D];浙江大學(xué);2003年

10 熊s

本文編號(hào)：2790505