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十二烷基苯磺酸鈉對水合硅酸鈣結(jié)構(gòu)及形貌的影響

發(fā)布時(shí)間:2020-08-05 20:18
【摘要】:硅酸鈣(CaSiO_3)材料具有獨(dú)特的物理和化學(xué)性能及礦物學(xué)特征,在傳統(tǒng)工業(yè)中具有廣泛的應(yīng)用。而且硅酸鈣也因其在生物領(lǐng)域相對良好的生物活性、生物相容性和生物降解性,使其近年來在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域,如骨組織工程和藥物運(yùn)輸?shù)确矫?受到了越來越多的關(guān)注。中空納米藥物載體材料由于具有密度低,表面積和表面滲透率大等優(yōu)點(diǎn)而引起廣泛研究。軟模板法是球殼形材料常用的制備方法,其中膠束是常用的軟模板。本文利用十二烷基苯磺酸鈉,開展了特定形貌、構(gòu)型及尺寸的水合硅酸鈣(CSH)的合成研究,具體實(shí)驗(yàn)工作和研究成果如下:利用硝酸鈣與硅酸鈉反應(yīng),加入十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)為模板劑,制備了具有不同形貌特征的CSH。利用粉末X射線衍射(XRD)、傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)、掃描電子顯微鏡(SEM)等測試手段對CSH進(jìn)行了表征。結(jié)果表明,模板劑SDBS濃度、反應(yīng)溶液滴加方式均會對CSH結(jié)構(gòu)和形貌產(chǎn)生影響。XRD表征結(jié)果說明了CSH晶體生長的有序度。發(fā)現(xiàn)SDBS濃度、反應(yīng)溶液滴加方式對CSH結(jié)構(gòu)和形貌均有一定影響。先滴加SDBS,后生成CSH時(shí),當(dāng)SDBS濃度較臨界膠束濃度(CMC)高時(shí),生成CSH的有序度降低;當(dāng)SDBS濃度小于CMC時(shí),生成CSH的有序度增大;先形成CSH,后滴加SDBS時(shí),生成CSH的有序度增大。利用FT-IR技術(shù)定性定量地研究了CSH硅氧四面體結(jié)構(gòu)的聚合度,結(jié)果發(fā)現(xiàn)CSH中硅氧四面體的存在形式主要以Q~2為主。先滴加SDBS,后生成CSH時(shí),當(dāng)SDBS濃度CMC時(shí),CSH的硅氧四面體中Si-O的聚合度增大;當(dāng)SDBS濃度小于CMC時(shí),CSH的硅氧四面體中Si-O的聚合度減小;先生成CSH,后滴加SDBS時(shí),CSH的硅氧四面體中Si-O的聚合度較未加SDBS生成的CSH明顯減小。利用SEM觀測了CSH的微觀形貌特征,結(jié)果發(fā)現(xiàn)CSH的形貌與SDBS濃度、反應(yīng)溶液滴加方式密切相關(guān),水合硅酸鈣的主要呈現(xiàn)出球殼狀和層狀形貌特征。根據(jù)表征結(jié)果和前人的研究經(jīng)驗(yàn),分析總結(jié)了球殼狀形貌特征CSH的形成機(jī)制。
【學(xué)位授予單位】:吉林大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2018
【分類號】:TQ132.32
【圖文】:

模型圖,水合硅酸鈣,結(jié)構(gòu)變異,模型


圖 1.1 水合硅酸鈣的結(jié)構(gòu)變異模型多數(shù)情況下,水合硅酸鈣的結(jié)晶度都很低,均低于 CSH(I)和CSH(II),可以認(rèn)為是這兩種類型的 CSH 的混合相,亦即 CSH 結(jié)構(gòu)中一部分按 1.4-nm tobermorite 方式排列,剩余部分按照 jennite 結(jié)構(gòu)排列,CSH 的結(jié)構(gòu)是這兩種結(jié)構(gòu)的混合體。固溶體模型:固溶體的結(jié)構(gòu)模型則較為簡單,該理論模型認(rèn)為Ca(OH)2的存在形式為“鍵合質(zhì)”,而不是“游離”的。該模型認(rèn)為在 CSH 中溶有 Ca(OH)2,形成了固溶體。Kantro[51]等認(rèn)為在兩層Ca(OH)2中間夾雜有一層類tobermorite鏈,看起來像一個(gè)三明治結(jié)構(gòu)。Stade[53]等則認(rèn)為在 CSH 中,兩層[SiO4]4-四面體鏈中間夾有一層層狀的 CaO 形成了三明治結(jié)構(gòu),其中融有 Ca2+及“H2O”結(jié)構(gòu),導(dǎo)致水合

變化曲線,十二烷基苯磺酸鈉,表面張力,變化曲線


第 2 章 實(shí)驗(yàn)部分的產(chǎn)物保存在真空干燥器中。CSH5-SDBS2.0f樣品,將Ca(NO3)2·4H2O溶液置于 45℃的水浴中攪拌中,并以 120 r·min-1速度攪拌,將配制好的 Na2SiO3·9H2O 溶液均勻滴入 Ca(NO3)2·4H2O 溶液中反應(yīng) 4h,然后將 SDBS 加入到 Ca(NO3)2·4H2O 和 Na2SiO3·9H2O 的混合溶液中,繼續(xù)反應(yīng)時(shí)間 5h,CSH 形成后與加入 SDBS 的時(shí)間間隔同樣品CSH5-SDBS2.0 的一致。為了進(jìn)行比較,進(jìn)行了沒有表面活性劑存在的平行實(shí)驗(yàn)。所有實(shí)驗(yàn)條件列于及產(chǎn)物命名見表 2.1。

衍射圖譜,水合硅酸鈣,XRD譜,濃度


物質(zhì)(晶體或非晶體)進(jìn)行衍射分析時(shí),該物質(zhì)被 X 射線程度的衍射現(xiàn)象,物質(zhì)組成、晶型、分子內(nèi)成鍵方式、構(gòu)象等決定該物質(zhì)產(chǎn)生特有的衍射圖譜。X 射線衍射方樣品、無污染、快捷、測量精度高、能得到有關(guān)晶體完息等優(yōu)點(diǎn)。因此,X 射線衍射分析法是一種有效地分析分的現(xiàn)代科學(xué)方法。使用 PANalytical B.V 公司 Empyrean 型號的 X 射線衍為 CuKα靶,λ=0.154184nm,管電壓 40kV,管電流 4 1°/min,2θ掃描范圍 10°~70°。烷基苯磺酸鈉濃度對水合硅酸鈣的影響

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號:2781825

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