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M-相微波陶瓷LNT的性能調(diào)控研究

發(fā)布時(shí)間:2020-08-01 16:53
【摘要】:二十一世紀(jì)以來(lái),隨著科技的發(fā)展與進(jìn)步,以移動(dòng)通信和無(wú)線局域網(wǎng)為代表的現(xiàn)代通信業(yè)也在飛速發(fā)展,這極大地帶動(dòng)了我們對(duì)相關(guān)電子元器件的需求。不僅如此,微波電路的集成化與小型化也是現(xiàn)代通信業(yè)的要求之一。為了達(dá)到這個(gè)目的,傳統(tǒng)的金屬電路元件已經(jīng)無(wú)法滿足要求,微波介質(zhì)陶瓷逐漸成為了人們研究的熱點(diǎn)。微波介質(zhì)陶瓷是指應(yīng)用于微波電路中作為介質(zhì)材料并完成一種或多種功能的陶瓷。本文一般把微波介質(zhì)陶瓷分為低介電常數(shù),中介電常數(shù)和高介電常數(shù)三種。中、高介電常數(shù)的微波介質(zhì)陶瓷,由于其較高的相對(duì)介電常數(shù)更有利于微波電路的小型化與集成化,所以成了本文主要的研究對(duì)象。本文以LiNb_(0.6)Ti_(0.5)O_3(LNT)陶瓷材料為研究對(duì)象,采用傳統(tǒng)固相反應(yīng)法制備,并用兩相復(fù)合法和離子摻雜法這兩種方法對(duì)LiNb_(0.6)Ti_(0.5)O_3陶瓷材料進(jìn)行了改性研究。本文詳細(xì)探討了用這兩種方法對(duì)LiNb_(0.6)Ti_(0.5)O_3陶瓷材料性能產(chǎn)生的影響,并得到了Li_2O-Nb_2O_5-TiO_2-CaO系和Li_2O-Nb_2O_5-TiO_2-ZrO_2系微波介質(zhì)陶瓷。這兩種類型的陶瓷相對(duì)于原LiNb_(0.6)Ti_(0.5)O_3陶瓷,都有著更好的微波介電性能,所以本文對(duì)其性能和機(jī)理都進(jìn)行了詳細(xì)的探究。LiNb_(0.6)Ti_(0.5)O_3微波介質(zhì)陶瓷的主晶相是M-相,其相對(duì)介電常數(shù)較高(ε_(tái)r=69),但是其諧振頻率溫度系數(shù)τ_f較大。Li Nb_(0.6)Ti_(0.5)O_3微波介質(zhì)陶瓷在1100℃下燒結(jié)2h得到的微波介電性能為:ε_(tái)r=69,Q×f=5446 GHz,τ_f=30.6 ppm/℃,通常要求τ_f近零以獲得更好的溫度穩(wěn)定性,因此需要進(jìn)一步優(yōu)化。本文首先用兩相復(fù)合法對(duì)LiNb_(0.6)Ti_(0.5)O_3陶瓷材料進(jìn)行性能調(diào)節(jié)。本文選用了幾種具有高介電常數(shù),低諧振頻率溫度系數(shù)的相來(lái)對(duì)其進(jìn)行改性,發(fā)現(xiàn)摻入了Ca~(2+)后,LiNb_(0.6)Ti_(0.5)O_3陶瓷會(huì)生成第二相Ca_5Nb_4Ti_3O_(21)。該相是個(gè)很罕見(jiàn)的相,本文通過(guò)計(jì)算知道該相有著很高的相對(duì)介電常數(shù)ε_(tái)r和很低的諧振頻率溫度系數(shù)τ_f。Ca_5Nb_4Ti_3O_(21)相會(huì)對(duì)LiNb_(0.6)Ti_(0.5)O_3陶瓷的性能產(chǎn)生很大的影響,根據(jù)Ca~(2+)含量的不同,本文得到了一系列Li_2O-Nb_2O_5-TiO_2-CaO系微波介質(zhì)陶瓷LiNb_(0.6)Ti_((0.5-x))Ca_(1.231x)O_3(x=0-0.1)。當(dāng)x=0.03時(shí),樣品在1100℃下燒結(jié)2h可以獲得優(yōu)異的微波介電性能:ε_(tái)r=76.89,Q×f=4064 GHz,τ_f=0.25 ppm/℃。然后本文用離子取代法對(duì)LiNb_(0.6)Ti_(0.5)O_3陶瓷材料進(jìn)行性能調(diào)節(jié)。本文選用了多種離子分別嘗試進(jìn)行Nb位和Ti位的取代,發(fā)現(xiàn)摻入Zr~(4+)對(duì)Ti~(4+)進(jìn)行取代有著不錯(cuò)的效果。摻入Zr~(4+)后,樣品的晶胞參數(shù)產(chǎn)生了變化,晶胞體積變大,得到了一系列Li_2O-Nb_2O_5-TiO_2-ZrO_2系微波介質(zhì)陶瓷Li Nb_(0.6)Ti_((0.5-x))Zr_x O_3(x=0.04-0.14)。當(dāng)x=0.1時(shí),樣品在1100℃下燒結(jié)2h可以獲得優(yōu)異的微波介電性能:ε_(tái)r=63.14,Q×f=4626GHz,τ_f=1.38 ppm/℃。這兩種改性后的微波介質(zhì)陶瓷均可應(yīng)用于實(shí)際,本文對(duì)其相關(guān)的機(jī)理也進(jìn)行了探究。
【學(xué)位授予單位】:電子科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2018
【分類號(hào)】:TQ174.1
【圖文】:

工藝流程圖,工藝流程圖,有限公司


電子天平 JA5003 上海舜宇科學(xué)儀器有限公司行星式球磨機(jī) QM-3SP2 南京大學(xué)儀器廠電熱鼓風(fēng)干燥箱 DBT-2SCB 成都天宇試驗(yàn)設(shè)備有限責(zé)任公司紅外線快速干燥器 WS70-1 上海錦屏儀器儀表有限公司硅鉬棒高溫電爐 SX-4.5-17 型 上海才興高溫元件電爐廠帶表油壓機(jī) 32t 上海滬南千斤頂有限公司箱式電爐 VMK-1400 德國(guó) LINN 公司密度分析儀 DE-120M 宏拓儀器有限公司微波網(wǎng)絡(luò)分析儀 E8363A Agilent高低溫試驗(yàn)箱 TEMP850 重慶漢巴試驗(yàn)設(shè)備有限公司2.3 實(shí)驗(yàn)工藝本文中所有實(shí)驗(yàn)需要的陶瓷粉料都采用固相反應(yīng)法制備。在每種配方的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,所有的配方均采用相同的工藝流程制備,實(shí)驗(yàn)的制備工藝流程圖如圖 2-所示:

樣品夾


第二章 實(shí)驗(yàn)工藝及測(cè)試方法2.4 實(shí)驗(yàn)測(cè)試方法一般來(lái)說(shuō),陶瓷樣品的性能測(cè)試種類是多種多樣的,本文會(huì)根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求,對(duì)微波介質(zhì)陶瓷樣品進(jìn)行如下的測(cè)試:a) 微波介電性能測(cè)試微波介質(zhì)陶瓷材料的性能測(cè)試主要分為相對(duì)介電常數(shù)εr測(cè)試、Q × f 值測(cè)試和諧振頻率溫度系數(shù)τf值測(cè)試。其中,εr和 Q × f 的測(cè)試可以利用金屬諧振腔、矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀和相關(guān)軟件來(lái)完成測(cè)試。首先,需要在干凈的環(huán)境中(比如超凈間)用合格的細(xì)砂紙把樣品的上下面打磨光滑,然后使用游標(biāo)卡尺測(cè)量樣品的高度和直徑。然后,將樣品放入金屬諧振腔的兩個(gè)金屬探針之間,旋動(dòng)金屬諧振腔上下的金屬轉(zhuǎn)盤(pán)使它與樣品上下表面充分接觸。接著在軟件中輸入相關(guān)參數(shù),找到諧振峰即可測(cè)出εr和 Q × f 值。圖 2-2 為金屬諧振腔的結(jié)構(gòu)示意圖。

射線衍射


在公式(2-2)中,ρ指的是所測(cè)樣品的密度,A 為樣品在空氣中所測(cè)得的質(zhì)量,B 為樣品在水中所測(cè)得的質(zhì)量,ρ0指的是水的密度。利用以上關(guān)系式即可得到樣品的密度。c) X 射線衍射分析X 射線衍射分析是指利用 X 射線在晶體里的衍射效應(yīng)對(duì)晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析的技術(shù)。作為一種由成熟的理論而衍生出來(lái)的一種常用的分析測(cè)試方法,本文會(huì)使用 X 射線衍射儀進(jìn)行分析。由于每一種晶體都有特定的結(jié)構(gòu),有著不同的晶胞參數(shù),當(dāng)用 X 射線入射晶體時(shí),晶體內(nèi)各原子會(huì)對(duì)其產(chǎn)生散射,而這些散射產(chǎn)生的波會(huì)互相干涉,在某一方向上產(chǎn)生最強(qiáng)的衍射,所以不同結(jié)構(gòu)的晶體會(huì)有不同的 X射線衍射分布,可以利用這一點(diǎn)對(duì)晶體物相、結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析。作為 X 射線晶體衍射的基礎(chǔ)公式是布拉格方程:n 2 dsin (2-3)在公式(2-3)中,n 為反射級(jí)數(shù),λ為 X 射線波長(zhǎng),d 為晶面間距,θ為掠射角。通常 X 射線衍射的方法種類較多,本文中的陶瓷樣品采用粉末衍射法。

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