【摘要】：氣體傳感器廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)控、醫(yī)療診斷、公共安全等眾多領(lǐng)域,因此發(fā)展先進(jìn)氣體傳感技術(shù)至關(guān)重要,而設(shè)計(jì)與合成高敏感性、高選擇性、高穩(wěn)定性以及低檢測(cè)下限的氣敏材料是其中關(guān)鍵。本文設(shè)計(jì)合成了一系列具有高比表面積、超細(xì)骨架的有序大介孔氧化鉻,并研究了介觀結(jié)構(gòu)參數(shù)(比表面積、孔徑、骨架尺寸)和貴金屬修飾對(duì)其氣敏性能的影響。采用有序介孔氧化硅KIT-6為模板、硝酸鉻為前驅(qū)體,通過硬模板法合成了一系列有序介孔氧化鉻材料。(1)改變前驅(qū)體用量(填充率=10%、20%、40%、60%)發(fā)現(xiàn)填充率過高時(shí)(60%),前驅(qū)體不能完全進(jìn)入到KIT-6的孔道中、容易在孔道外形成體相氧化鉻副產(chǎn)物,導(dǎo)致比表面積顯著下降,填充率為20%的比表面積最大(168 m2/g);(2)單次前驅(qū)體填充量為20%時(shí),增加填充次數(shù)(2次、3次)發(fā)現(xiàn)前驅(qū)體也不能完全進(jìn)入到KIT-6的孔道中,最后所得材料比表面積顯著下降(119m2/g和61m2/g);(3)通過改變模板KIT-6的水熱合成溫度(40、80、100、130、140℃),其孔道尺寸(5.6、6.1、7.6、8.8、10.1 nm)及連通程度逐漸增加,相應(yīng)的有序介孔氧化鉻材料的骨架尺寸由5 nm增加到9 nm,比表面積由168 m2/g降低到45 m2/g,孔尺寸由11 nm降低到3 nm;(4)氣敏性能測(cè)試發(fā)現(xiàn)有序介孔氧化鉻對(duì)甲苯具有較高的響應(yīng),在工作溫度為270℃時(shí)對(duì)1 ppm甲苯響應(yīng)(Rgas/Rair)最高可達(dá)3.2,檢測(cè)下限低于2 ppb,當(dāng)骨架尺寸增加、比表面積減小時(shí),其對(duì)甲苯的響應(yīng)降低,當(dāng)孔徑減少時(shí),響應(yīng)恢復(fù)時(shí)間顯著增加。采用有序介孔氧化硅KIT-6為模板、硝酸鉻及貴金屬鹽為混合前驅(qū)體,通過硬模板法合成了一系列貴金屬(Ag、Au、Pt、Pd)修飾有序介孔氧化鉻材料。(1)修飾質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的Ag時(shí),材料依然保持高的比表面積(128 m2/g)、有序的大介孔(11 nm)結(jié)構(gòu),在工作溫度為210℃時(shí)對(duì)丙酮表現(xiàn)出增強(qiáng)的響應(yīng)和良好的選擇性,其對(duì)1 ppm丙酮的響應(yīng)(Rgas/Rair=15.6)是未修飾介孔氧化鉻(Rgas/Rair=4.4)的3.5倍,其響應(yīng)恢復(fù)時(shí)間(222s和365 s)均低于未修飾介孔氧化鉻(238s和610s);(2)修飾質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%的Au時(shí),在工作溫度為190℃時(shí)對(duì)乙醇表現(xiàn)出增強(qiáng)的響應(yīng)和良好的選擇性,其對(duì)1 ppm乙醇的響應(yīng)(Rgas/Rair=7.9)是未修飾介孔氧化鉻(Rgas/Rair=2.4)的3.3倍;(3)修飾質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%的Pt時(shí),在工作溫度為210℃時(shí)對(duì)丙酮表現(xiàn)出增強(qiáng)的響應(yīng)和良好的選擇性,其對(duì)1 ppm丙酮的響應(yīng)(Rgas/Rair=13.9)是未修飾介孔氧化鉻(Rgas/Rair=4.4)的3.1倍,其響應(yīng)恢復(fù)時(shí)間(236 s和393 s)均低于未修飾氧化鉻(238 s和610 s);(4)Pd修飾介孔氧化鉻則導(dǎo)致其氣敏性能顯著下降。
【學(xué)位授予單位】：寧夏大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：TP212;TQ136.11
【圖文】：

寧夏大學(xué)碩士學(xué)位論文邐第一章緒論逡逑第一章緒論逡逑１．１介孔材料的概述逡逑ＩＵＰＡＣ邋（國(guó)際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)）規(guī)定，依據(jù)孔徑的大小，孔材料被分為孔徑小于２邋ｒｎｎ逡逑的微孔材料、介于２￣５０邋ｎｍ的介孔材料和孔徑大于５０邋ｎｍ的大孔材料。１９９２年Ｍｏｂｉｌ公司的研宄逡逑人員首次使用模板劑合成Ｍ４１Ｓ系列，介孔材料具有極高的比表面積、孔徑大小連續(xù)可調(diào)、狹窄逡逑的孔徑分布、豐富并且規(guī)則有序的孔道結(jié)構(gòu)等諸多優(yōu)勢(shì)，使其在傳感器敏感材料、工業(yè)催化、氣逡逑體吸附、化學(xué)分離、電極材料、蛋白質(zhì)分離、凈化水質(zhì)、固定化酶、以及藥物的直接包埋和控釋逡逑發(fā)揮出巨大的作用，正因?yàn)槿绱�，介孔材料一誕生，成為了國(guó)際上材料、化學(xué)、生物、物理及信逡逑息等多科學(xué)前沿領(lǐng)域的焦點(diǎn)之一邋［１＇８］。逡逑

衍射圖來反映。衍射圖案的特征由空間衍射線的分布規(guī)律和衍射線束的強(qiáng)度構(gòu)成。晶胞的尺逡逑寸、形狀和方向決定了衍射線的分布規(guī)律，而晶胞中原子的類型、位置、數(shù)量決定了衍射線逡逑的強(qiáng)度。圖２－１為Ｘ射線衍射示意圖，根據(jù)布拉格（Ｂｒａｇｇ）公式：逡逑２ｄ（ｈｋｉ）Ｓｉｎ０邋＝ｎＸ逡逑式中ｄ（ｈｋＵ為晶面間距，ｆｌ為布拉格角（最大晶面衍射角），ｎ為衍射級(jí)數(shù)（ｎ＝ｌ，２，…），逡逑入為入射Ｘ射線波長(zhǎng)，（ｈｋｌ）為晶面符號(hào)，ｈ、ｋ、１必須互質(zhì)。逡逑Ａ邐Ｃ逡逑Ｉｎｃｉｄｅｎｔ邐Ｄｉｆｆｒｗｔｅｄ邋ｖｒａｙ？逡逑Ａ，邐＼又邐Ｃ，逡逑一邐Ｂ．逡逑ｄ逡逑Ａｔｏｍｉｃ－ｓｃａｌｅ邋ｃｒｙｓｔａｌ邋ｌａｔｔｉｃｅ邋ｐｌａｎｅｓ逡逑圖２－１邋Ｘ射線衍射示意圖逡逑Ｆｉｇ．２－１邋Ｘ－Ｒａｙ邋ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ邋ｄｉａｇｒａｍ逡逑２．２．２掃描電子顯微鏡（ＳＥＭ）逡逑掃描電子顯微鏡（ＳＥＭ）主要用于樣品表面形貌和結(jié)構(gòu)的觀察，本論文中所用的掃描電逡逑子顯微鏡型號(hào)為日本ＪＥＯＬ的ＪＳＭ－７５００Ｆ，加速電壓為０．１邋ＫＶ－３０邋ＫＶ，可以放大２５－１００萬(wàn)逡逑倍。其成像原理為：在加速電壓作用下，將電子束聚焦為小于５邋ｎｍ的電子束，通過掃描線逡逑圈控制電子束對(duì)材料表面進(jìn)行點(diǎn)掃

寧夏大學(xué)碩士學(xué)位論文邐第二章實(shí)驗(yàn)材料與研[偡椒ㄥ義咸寤胂嘍員ズ推膠餛梗┳壞玫轎⒎摯拙斗植紀(jì)肌５逼膠馕街恃沽Υ锏獎(jiǎng)ズ褪�，易庉辶x掀涿芏燃撲慍鎏寤�，进一步紦鋺C霾牧系淖蕓滋寤迅酵瓿珊蟛任孿叩某僦拖窒笫茄義掀返目仔偷賈�。辶x希玻玻鍍糶閱懿饈韻低沖義媳韭畚鬧興玫狡舨饈宰爸夢(mèng)臼笛槭易孕兇榻ǎ孟低橙繽跡玻乘局饕ㄅ淦義鮮搖⒔藶貳⒘髁考�、阀脭Q⒐蓯鉸�、器件支撑架、稻lЧぷ髡盡⒓撲慊約拔財(cái)斟義獻(xiàn)爸玫�。其工作原理可以概括为：将制必�(fù)玫難吠糠笥詰緙疾壑校霸諂骷С偶萇�，辶x現(xiàn)糜詮蓯鉸屑尤戎涼ぷ魑露齲庇山爸檬淙肟掌叮埃板澹螅澹澹懟４露紉約暗繾璞浠儒義隙ê螅醚顧蹩掌歡ㄅǘ鵲謀曜計(jì)逑∈禿笥糜誆煌ǘ饒勘昶宓牟饈�，控肿V艿鈉義咸辶魎儻叮埃板澹螅澹澹恚饈緣繆狗段卞澹鄭保板澹幀２饈韻低持惺褂妹攔樟炙茍伲校粒遙櫻裕粒裕矗埃埃板義系緇Чぷ髡荊財(cái)硎褂昧蛩岣咼趟峒厝芤�。辶x希粒紓校溴澹澹歟澹悖簦潁錚洌邋義

本文編號(hào)：2775515