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二氧化錫的水熱合成及其氣敏性能研究

發(fā)布時(shí)間:2020-07-05 15:36
【摘要】:作為應(yīng)用在傳感器方面最多的半導(dǎo)體基材料,二氧化錫的氣敏性被廣泛的研究。有許多內(nèi)在和外在的因素影響著傳感器的氣敏性能,比如摻雜、形貌結(jié)構(gòu)、晶粒尺寸,因此如何控制納米氧化物的尺寸和形貌一直是研究的熱點(diǎn)。由低維納米尺寸的單元組裝而成的三維分層納米材料由于具有多孔結(jié)構(gòu)而被認(rèn)為是氣敏材料的最佳候選者,因此開(kāi)發(fā)一系列制備三維分層結(jié)構(gòu)的二氧化錫納米材料的方法是一項(xiàng)很有意義的研究。此外,很多的理論研究表明多價(jià)錫氧化物存在并且在某些方面有著比單價(jià)錫氧化物更好的性能,因此很有必要開(kāi)發(fā)出一種能成功制備出多價(jià)錫氧化物的簡(jiǎn)易方法。本文通過(guò)無(wú)模板水熱法成功制備由不同低維納米單元組裝的三維分層結(jié)構(gòu)的納米二氧化錫材料,并且成功探索出一種合成三氧化二錫納米材料的簡(jiǎn)易方法。包括XRD、DSC-TG、SEM、TEM、HRTEM和XPS在內(nèi)的一系列的測(cè)試手段用來(lái)對(duì)所制備樣品的微觀結(jié)構(gòu)和形貌進(jìn)行表征。通過(guò)觀察不同水熱時(shí)間的樣品形貌演變,詳細(xì)地提出了所制備的納米氧化物可能的生長(zhǎng)機(jī)理。并且,氣敏測(cè)試表明所制備的樣品對(duì)于乙醇?xì)怏w有著較高的響應(yīng)。主要的研究結(jié)果如下:①通過(guò)使用草酸鋅作為輔助劑,水熱合成了一種由一維納米單元組裝成海膽狀的Sn02納米分層結(jié)構(gòu)。當(dāng)增加反應(yīng)過(guò)程中的NaOH濃度,則組裝單元(納米棒或者納米纖維)的直徑將不斷減少,并且組裝單元最小的直徑可以達(dá)到10 nm以下的尺寸。形貌觀察和晶體結(jié)構(gòu)分析表明Sn02沿著[110]晶向生長(zhǎng)成棒狀并且由于定向附著作用而組裝成海膽狀。進(jìn)一步地氣敏測(cè)試表明,大的比表面積、較小納米尺寸和晶粒以及適量的鋅摻雜都能提高二氧化錫納米材料的氣敏性能。②利用水熱法成功制備了由二維超薄納米片組裝成的花狀Sn02納米結(jié)構(gòu)。草酸鈉作為輔助形核和結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑加入到反應(yīng)中來(lái)控制合成不同形式的納米片結(jié)構(gòu),并且發(fā)現(xiàn)加入草酸鈉的量對(duì)三維分層結(jié)構(gòu)的形成有著很大的影響。當(dāng)減少反應(yīng)中草酸鈉的濃度以及不添加草酸鈉時(shí),作為組裝單元的二維納米片密集程度變的稀疏甚至不組裝,證明草酸鈉在Sn02三維花狀結(jié)構(gòu)的形成起著提供形核中心的作用。對(duì)于乙醇?xì)怏w的氣敏性能進(jìn)行測(cè)試表明納米片密集程度最高的花狀Sn02納米材料有著更好的氣敏性能;并且,由二維納米片組裝而成的二氧化錫納米材料對(duì)乙醇?xì)怏w的響應(yīng)強(qiáng)度明顯高于由一維納米棒組裝的二氧化錫納米材料。本章給出的合成方法對(duì)于繼續(xù)優(yōu)化納米氧化物材料的氣敏性能提供了一個(gè)很好的參考。③通過(guò)大量減少攪拌時(shí)間來(lái)控制反應(yīng)溶液中的溶解氧,以使部分二價(jià)錫離子不被氧化,從而成功制備出了價(jià)態(tài)不飽和的三氧化二錫。合成出的三氧化二錫是由許多薄至15 nm左右納米片組裝而成,具有花狀結(jié)構(gòu)。合成的Sn2O3熱穩(wěn)定性較好,在溫度范圍為534-800℃時(shí)Sn2O3樣品將逐漸轉(zhuǎn)化為Sn2O3樣品。對(duì)樣品的XPS測(cè)試驗(yàn)證了樣品中錫離子的狀態(tài),并估算到樣品中[O]/[Sn]=1.56±0.05和[Sn4+]/[Sn2+]=1.02。
【學(xué)位授予單位】:重慶大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2015
【分類(lèi)號(hào)】:TQ134.32

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