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大孔二氧化硅的制備和應(yīng)用以及納米核殼型色譜填料的研究

發(fā)布時(shí)間:2020-07-01 02:52
【摘要】:色譜填料是色譜柱的核心,大孔硅膠和核殼型硅膠具有優(yōu)良的傳質(zhì)性能,一直以來都受到高度關(guān)注。本論文對(duì)這兩類填料的制備開展研究,應(yīng)用于高效液相色譜中。論文開展球形大孔硅膠的制備研究。采用復(fù)鹽焙燒擴(kuò)孔的方法制備了孔徑從500A到3000A的大孔球形硅膠,對(duì)焙燒溫度、時(shí)間和升溫速率等影響硅膠孔徑和比表面積的因素進(jìn)行了詳細(xì)的考察。比較了不同孔徑的纖維素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相的手性選擇性和傳質(zhì)動(dòng)力學(xué)特性,結(jié)果表明大孔徑的硅膠具有更小傳質(zhì)阻力。論文對(duì)手性藥物酮咯酸進(jìn)行了手性色譜拆分研究。比較了不同類型多糖衍生物手性固定相對(duì)酮咯酸的手性拆分性能,對(duì)影響色譜分離的流動(dòng)相、添加劑、溫度和涂覆量等因素進(jìn)行了考察,對(duì)手性分離機(jī)理進(jìn)行了探討。纖維素-三(4-甲基苯甲酸酯)手性柱在甲醇/甲酸(100/0.1)的流動(dòng)相中對(duì)酮咯酸的具有很高的分離度,手性制備效率可以通過增加涂覆量來進(jìn)一步提高。論文以γ-巰丙基三甲氧基硅烷作為硅源制備了納米巰基硅膠,考察了堿催化劑、表面活性劑、硅源濃度以及溫度對(duì)納米硅膠粒徑的影響。在大孔硅膠表面通過巰基-烯點(diǎn)擊化學(xué)反應(yīng),制備了“Spheres-On-Sphere”型的核殼型硅膠,進(jìn)一步鍵合金雞納堿衍生物,對(duì)其手性色譜分離特性進(jìn)行了初步的考察。
【學(xué)位授予單位】:華東理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2018
【分類號(hào)】:TQ127.2;O652.63

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào):2736195

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