【摘要】：硫化鈉又名硫化堿,是一種具有強(qiáng)還原性的強(qiáng)堿化合物,在染料、紡織、化工制品等領(lǐng)域都有重要應(yīng)用。目前,工業(yè)硫化鈉的制備方法大多采用煤粉還原法,該工藝操作過程復(fù)雜、能耗大,同時(shí)帶來的污染問題嚴(yán)重。通過氣體一步法還原元明粉制工業(yè)硫化鈉的研究近些年逐漸興起,該工藝操作過程簡單,得到的硫化鈉產(chǎn)率較高。然而,該方法使用的催化劑及其中的活性物質(zhì)鮮有研究。另外,對(duì)硫化鈉粗產(chǎn)物的分離提純方法的相關(guān)報(bào)導(dǎo)和研究也很少。因此,本文利用氣體還原元明粉制硫化鈉的工藝方法分別對(duì)反應(yīng)的最佳時(shí)間、催化劑中活性物質(zhì)及硫化鈉粗產(chǎn)物的分離提純方法進(jìn)行了研究。研究內(nèi)容和結(jié)果如下:(1)以ɑ-Fe_2O_3為催化劑,研究不同反應(yīng)時(shí)間內(nèi)催化劑的催化性能,探究最佳反應(yīng)時(shí)間。實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn),最佳反應(yīng)時(shí)間為4小時(shí),粗產(chǎn)物中Na_2S含量達(dá)到90%。(2)分別以實(shí)驗(yàn)室合成的納米Fe,納米Fe_3O_4作為催化劑,在不同反應(yīng)時(shí)間下制備硫化鈉,測試硫化鈉產(chǎn)率并探究反應(yīng)中的活性物質(zhì)。結(jié)果表明單質(zhì)Fe在反應(yīng)中是主要的活性物質(zhì),粗產(chǎn)物中Na_2S含量高達(dá)98%以上。(3)通過加入不同質(zhì)量的堿性金屬氧化物和氫氧化物對(duì)硫化鈉粗產(chǎn)物進(jìn)行分離提純實(shí)驗(yàn),分別得到Na_2S·5H_2O和Na_2S兩種提純產(chǎn)物。其中,其中一種提純產(chǎn)物水合硫化鈉含量可達(dá)95%以上,雜質(zhì)Na_2SO_3、Na_2S_2O_3和Fe含量很低,能夠滿足國標(biāo)GB10500-2009的要求(Na_2SO_3≤1.0%、Na_2S_2O_3≤2.5%)。另一種提純產(chǎn)品中Na_2S含量最高達(dá)到66.9%,除了Fe以外,其他雜質(zhì)含量均未能達(dá)到國標(biāo)要求。
【圖文】：

是國內(nèi)外第一套利用芒硝制純堿和硫酸銨的工業(yè)化聯(lián)產(chǎn)裝置[22]。該工業(yè)化流程如圖1.1所示。圖 1.1 芒硝與 NH4HCO3復(fù)分解制碳酸氫鈉和硫酸銨工藝流程圖Fig. 1.1 The process flow diagram of sodium bicarbonate and ammonium sulfate by the doubledecomposition of sodium sulfate and NH4HCO3.1.1.1.2 芒硝制硫酸鉀肥料硫酸鉀是一種應(yīng)用范圍廣泛的無機(jī)化合物，主要作為植物生長所需要的無氯鉀肥廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)種植中，，適用于忌氯農(nóng)作物。此外，硫酸鉀還應(yīng)用于醫(yī)藥、玻璃、染料等工業(yè)產(chǎn)品的生產(chǎn)。工業(yè)生產(chǎn)硫酸鉀的方法有多種，例如：曼哈姆法、締置法和芒硝轉(zhuǎn)化法等[23, 24]。其中，芒硝轉(zhuǎn)化法是目前研究涉獵最廣的方法。該方法使用芒硝和氯化鉀作為基礎(chǔ)原料生產(chǎn)硫酸鉀，同時(shí)產(chǎn)出氯化鈉副產(chǎn)物[25, 26]。該方法涉及的化學(xué)方程如式(1-1)，(1-2)所示。通過芒硝轉(zhuǎn)化法生產(chǎn)硫酸鉀的工藝流程具有低能耗、無污染、成本少、工藝簡單等優(yōu)點(diǎn)[27-29]。4Na2SO4+6KCl→3K2SO4·K2SO4+6NaCl (1-1)

圖 2.1 流化床工藝流程圖Fig. 2.1 The process of fluidized bed2.1.2 氣體還原反應(yīng)的操作流程2.1.2.1 原料的準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)中使用元明粉的純度為 97.00%，將經(jīng)過 60 目未過 100 目篩子篩選的元明粉，置于120℃烘箱中干燥 12 個(gè)小時(shí)。稱取預(yù)處理后的元明粉 20 g，加入 0.2 g 催化劑，混合。2.1.2.2 反應(yīng)管的填裝1. 進(jìn)料將催化劑和元明粉倒入反應(yīng)管中，將反應(yīng)管水平放置，擰緊上下部密封螺帽進(jìn)行密封。將反應(yīng)管連接到流化床反應(yīng)加熱器中，將熱電偶插入熱電偶套管內(nèi)。2. 通氣檢漏
【學(xué)位授予單位】：內(nèi)蒙古大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：TQ131.12

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2711758