【摘要】：次氧化鋅是一種重要的二次資源,含有大量的鋅、鉛、鎘等有價金屬,具有較高的綜合回收價值。目前,次氧化鋅多見于生產(chǎn)低檔鋅鹽或作為無機(jī)填料的報道,鮮見用于高附加值鋅產(chǎn)品的制備。本文研究氨法浸取次氧化鋅,以氨浸得到的鋅氨液為原料,采用不同工藝路線分別制備堿式碳酸鋅、片狀納米堿式碳酸鋅,同時以片狀納米堿式碳酸鋅為前驅(qū)體制備片狀納米氧化鋅;利用XRD、FESEM對產(chǎn)品進(jìn)行表征,采用化學(xué)分析法對產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行檢測。初步探討了其他有價金屬的回收利用。并對片狀納米氧化鋅生產(chǎn)過程進(jìn)行了設(shè)備選型、經(jīng)濟(jì)效益估算以及環(huán)保分析。獲得的主要結(jié)果如下:(1)實驗確定了次氧化鋅氨浸以及鋅氨溶液除雜的最佳工藝條件�；瘜W(xué)分析結(jié)果表明,次氧化鋅中鋅浸出率可達(dá)90.26%、鋅氨溶液除雜率可達(dá)99.92%。(2)實驗確定了凈化濾渣中有價金屬回收利用的工藝條件�；瘜W(xué)分析結(jié)果表明,鎘回收率為92.8%,硫酸鎘純度為98.1%,銅回收率為94.2%,海綿銅純度為97.9%,鉛回收率為61.9%,硫酸鉛純度為98.8%。(3)實驗確定了以次氧化鋅制取的鋅氨溶液為原料,采用氣提法制備片狀納米堿式碳酸鋅的最佳工藝條件。FESEM分析結(jié)果表明產(chǎn)品為片狀納米結(jié)構(gòu),片層厚度為10nm左右,分布均勻;化學(xué)分析結(jié)果表明,鋅氨溶液中鋅回收率達(dá)99.8%,產(chǎn)品中鋅含量為58.1%,且產(chǎn)品通過200目篩的通過率100%,符合工業(yè)堿式碳酸鋅標(biāo)準(zhǔn)中優(yōu)等品要求。(4)實驗確定了以次氧化鋅制取的鋅氨溶液為原料,采用二氧化碳中和法制備堿式碳酸鋅的最佳工藝條件�；瘜W(xué)分析結(jié)果表明,鋅氨溶液中鋅回收率達(dá)99.51%,產(chǎn)品中鋅含量為57.62%,且產(chǎn)品通過200目篩的通過率100%,符合工業(yè)堿式碳酸鋅標(biāo)準(zhǔn)中優(yōu)等品要求。(5)實驗確定了片狀納米堿式碳酸鋅煅燒制備片狀納米氧化鋅的最佳工藝條件。XRD分析結(jié)果表明產(chǎn)品氧化鋅屬于六方晶系纖鋅礦結(jié)構(gòu)、有較好的結(jié)晶度;FESEM分析結(jié)果表明,氧化鋅片層厚度為10nm左右;化學(xué)分析結(jié)果表明產(chǎn)品純度達(dá)99.25%,符合納米氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)中1類產(chǎn)品要求。(6)經(jīng)濟(jì)效益估算結(jié)果顯示以次氧化鋅為原料制備片狀納米氧化鋅可獲得良好的經(jīng)濟(jì)效益;環(huán)保分析結(jié)果表明,此生產(chǎn)工藝是清潔的,產(chǎn)生的工業(yè)三廢少。
【圖文】：

考察反應(yīng)配比ａ對次氧化鋅中鋅浸出率影響，其他條件均為：反應(yīng)溫度為室溫逡逑（２０°Ｃ），反應(yīng)配比ｂ為１．３６：１，反應(yīng)液固比為５：１，反應(yīng)時間為１．５ｈ。反應(yīng)配比逡逑ａ對次氧化鋅浸出率影響如圖４．１所示。逡逑９５．邐逡逑９0邋－邐邐邐■邐邐—■逡逑Ｉ：邋／逡逑１邋／逡逑：／逡逑７０邋－邐■／逡逑６５邋Ｉ邋？邋■■邋■邋？邋■邋■邋？邋Ｉ邋－邋＞邋■邋ｉ邋■邋＞邋？邋Ｉ邋＊邐＾逡逑１．５０邋１．７５邋２．００邋２＾５邋２５０邋２．７５邋３．００邋３＾５邋３．５０邋３．７５邋４．００邋４＾５邋４．５０逡逑圖４．１反應(yīng)物配比ａ對次氧化鋅中鋅浸出率影響逡逑Ｆｉｇ邋４．１邋Ｔｈｅ邋ｅｆｆｅｃｔ邋ｏｆ邋ｒｅａｃｔａｎｔ邋ｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎ邋ａ邋ｏｎ邋ｔｈｅ邋ｌｅａｃｈｉｎｇ邋ｒａｔｅ邋ｏｆ邋Ｚｎ邋ｉｎ邋ｓｅｃｏｎｄａｒｙ邋ｚｉｎｃ邋ｏｘｉｄｅ逡逑由圖４．１可以看出，隨ａ值的增加，鋅浸出率呈現(xiàn)先明顯增加后趨于平緩的逡逑趨勢。當(dāng)ａ＝１．８２時，鋅浸出率僅為６０．７６°／。。當(dāng)ａ＜３時，由于提供的配體量不足，逡逑次氧化鋅中的鋅還大量存在濾渣中，隨ａ值的增大，溶液中配體量增加，渣中可逡逑溶于氨液的鋅轉(zhuǎn)移進(jìn)入溶液，鋅浸出率有明顯上升。繼續(xù)增加反應(yīng)配比ａ，當(dāng)３＜ａ逡逑＜３．１８時，浸出率仍有明顯增加的趨勢，這是因為次氧化鋅中鎘、銅及部分量鉛逡逑參與氨配合反應(yīng)，消耗部分氨。繼續(xù)增加反應(yīng)配比ａ，當(dāng)３．１８＜ａ時，浸出浸出率逡逑隨摩爾比增加己基本無變化，為減少原料成本，選�。保笧樽罴压に嚄l件，浸逡逑出率為８９．５６％。氨浸過程中減少氨的消耗量可減少后續(xù)脫氨工序的負(fù)擔(dān)

考察反應(yīng)配比ｂ對次氧化鋅中鋅浸出率影響，其他條件均為：反應(yīng)溫度為室溫２０°Ｃ，逡逑反應(yīng)．配比ａ為３．１８：１，反應(yīng)液固比為５：１，反應(yīng)時間為１．５ｈ。反應(yīng)配比ｂ對次氧化逡逑鋅中鋅浸出率影響如圖４．２所示。逡逑９０邋■邐ｊｍ邐—．邐■逡逑ｍ邋ｚ逡逑８０邋－邋／逡逑ｓｒｅ．邋／逡逑Ｌ．邋／逡逑／逡逑６０邋－＂逡逑０邋２５邐０．５０邐０－７Ｓ邐１．００邐１．２５邐１．５０邐１．７５邐２邋００邐２．２Ｓ邐２＿５０逡逑圖４．２反應(yīng)物配比ｂ對次氧化鋅中鋅浸出率影響逡逑Ｆｉｇ邋４．２邋Ｔｈｅ邋ｅｆｆｅｃｔ邋ｏｆ邋ｒｅａｃｔａｎｔ邋ｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎ邋ａ邋ｏｎ邋ｔｈｅ邋ｌｅａｃｈｉｎｇ邋ｒａｔｅ邋ｏｆ邋Ｚｎ邋ｉｎ邋ｓｅｃｏｎｄａｒｙ邋ｚｉｎｃ邋ｏｘｉｄｅ逡逑由圖４．２可以看出，碳酸氫錢加入量與鋅浸出率關(guān)系趨勢與氨水相似，隨ｂ逡逑值增加，鋅浸出率呈現(xiàn)先明顯增加后趨于平緩的趨勢。當(dāng)ａ＝０．４５時，浸出率僅為逡逑６０．７６％。當(dāng)ａ＜ｌ時，溶液中碳酸根量不足，仍有較多的鋅存在濾渣中，隨ａ值增逡逑力口，浸出率出現(xiàn)明顯上升趨勢。增加反應(yīng)配比ｂ，當(dāng)１彡ｂ＜１．３６時并未出現(xiàn)浸出逡逑率平緩趨勢，理論上ｂ＝ｌ即可反應(yīng)完全，在試驗中浸出率僅為８１．５２％，，同樣考慮逡逑是次氧化鋅中鉛、鎘、銅等雜質(zhì)發(fā)生類似配位反應(yīng)，消耗了部分碳酸根。繼續(xù)增逡逑加反應(yīng)配比ｂ，在ｂ彡１．３６時，鋅浸出鋅浸出率隨碳酸氫銨用量增加無變化明顯。逡逑考慮到節(jié)省生產(chǎn)成本
【學(xué)位授予單位】：合肥工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號】：TQ132.41

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號：2609915