發(fā)布時(shí)間：2020-04-01 02:56

【摘要】：次氧化鋅是一種重要的二次資源,含有大量的鋅、鉛、鎘等有價(jià)金屬,具有較高的綜合回收價(jià)值。目前,次氧化鋅多見(jiàn)于生產(chǎn)低檔鋅鹽或作為無(wú)機(jī)填料的報(bào)道,鮮見(jiàn)用于高附加值鋅產(chǎn)品的制備。本文研究氨法浸取次氧化鋅,以氨浸得到的鋅氨液為原料,采用不同工藝路線分別制備堿式碳酸鋅、片狀納米堿式碳酸鋅,同時(shí)以片狀納米堿式碳酸鋅為前驅(qū)體制備片狀納米氧化鋅;利用XRD、FESEM對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行表征,采用化學(xué)分析法對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行檢測(cè)。初步探討了其他有價(jià)金屬的回收利用。并對(duì)片狀納米氧化鋅生產(chǎn)過(guò)程進(jìn)行了設(shè)備選型、經(jīng)濟(jì)效益估算以及環(huán)保分析。獲得的主要結(jié)果如下:(1)實(shí)驗(yàn)確定了次氧化鋅氨浸以及鋅氨溶液除雜的最佳工藝條件�；瘜W(xué)分析結(jié)果表明,次氧化鋅中鋅浸出率可達(dá)90.26%、鋅氨溶液除雜率可達(dá)99.92%。(2)實(shí)驗(yàn)確定了凈化濾渣中有價(jià)金屬回收利用的工藝條件�；瘜W(xué)分析結(jié)果表明,鎘回收率為92.8%,硫酸鎘純度為98.1%,銅回收率為94.2%,海綿銅純度為97.9%,鉛回收率為61.9%,硫酸鉛純度為98.8%。(3)實(shí)驗(yàn)確定了以次氧化鋅制取的鋅氨溶液為原料,采用氣提法制備片狀納米堿式碳酸鋅的最佳工藝條件。FESEM分析結(jié)果表明產(chǎn)品為片狀納米結(jié)構(gòu),片層厚度為10nm左右,分布均勻;化學(xué)分析結(jié)果表明,鋅氨溶液中鋅回收率達(dá)99.8%,產(chǎn)品中鋅含量為58.1%,且產(chǎn)品通過(guò)200目篩的通過(guò)率100%,符合工業(yè)堿式碳酸鋅標(biāo)準(zhǔn)中優(yōu)等品要求。(4)實(shí)驗(yàn)確定了以次氧化鋅制取的鋅氨溶液為原料,采用二氧化碳中和法制備堿式碳酸鋅的最佳工藝條件。化學(xué)分析結(jié)果表明,鋅氨溶液中鋅回收率達(dá)99.51%,產(chǎn)品中鋅含量為57.62%,且產(chǎn)品通過(guò)200目篩的通過(guò)率100%,符合工業(yè)堿式碳酸鋅標(biāo)準(zhǔn)中優(yōu)等品要求。(5)實(shí)驗(yàn)確定了片狀納米堿式碳酸鋅煅燒制備片狀納米氧化鋅的最佳工藝條件。XRD分析結(jié)果表明產(chǎn)品氧化鋅屬于六方晶系纖鋅礦結(jié)構(gòu)、有較好的結(jié)晶度;FESEM分析結(jié)果表明,氧化鋅片層厚度為10nm左右;化學(xué)分析結(jié)果表明產(chǎn)品純度達(dá)99.25%,符合納米氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)中1類(lèi)產(chǎn)品要求。(6)經(jīng)濟(jì)效益估算結(jié)果顯示以次氧化鋅為原料制備片狀納米氧化鋅可獲得良好的經(jīng)濟(jì)效益;環(huán)保分析結(jié)果表明,此生產(chǎn)工藝是清潔的,產(chǎn)生的工業(yè)三廢少。
【圖文】：

考察反應(yīng)配比ａ對(duì)次氧化鋅中鋅浸出率影響，其他條件均為：反應(yīng)溫度為室溫逡逑（２０°Ｃ），反應(yīng)配比ｂ為１．３６：１，反應(yīng)液固比為５：１，反應(yīng)時(shí)間為１．５ｈ。反應(yīng)配比逡逑ａ對(duì)次氧化鋅浸出率影響如圖４．１所示。逡逑９５．邐逡逑９0邋－邐邐邐■邐邐—■逡逑Ｉ：邋／逡逑１邋／逡逑：／逡逑７０邋－邐■／逡逑６５邋Ｉ邋？邋■■邋■邋？邋■邋■邋？邋Ｉ邋－邋＞邋■邋ｉ邋■邋＞邋？邋Ｉ邋＊邐＾逡逑１．５０邋１．７５邋２．００邋２＾５邋２５０邋２．７５邋３．００邋３＾５邋３．５０邋３．７５邋４．００邋４＾５邋４．５０逡逑圖４．１反應(yīng)物配比ａ對(duì)次氧化鋅中鋅浸出率影響逡逑Ｆｉｇ邋４．１邋Ｔｈｅ邋ｅｆｆｅｃｔ邋ｏｆ邋ｒｅａｃｔａｎｔ邋ｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎ邋ａ邋ｏｎ邋ｔｈｅ邋ｌｅａｃｈｉｎｇ邋ｒａｔｅ邋ｏｆ邋Ｚｎ邋ｉｎ邋ｓｅｃｏｎｄａｒｙ邋ｚｉｎｃ邋ｏｘｉｄｅ逡逑由圖４．１可以看出，隨ａ值的增加，鋅浸出率呈現(xiàn)先明顯增加后趨于平緩的逡逑趨勢(shì)。當(dāng)ａ＝１．８２時(shí)，鋅浸出率僅為６０．７６°／。。當(dāng)ａ＜３時(shí)，由于提供的配體量不足，逡逑次氧化鋅中的鋅還大量存在濾渣中，隨ａ值的增大，溶液中配體量增加，渣中可逡逑溶于氨液的鋅轉(zhuǎn)移進(jìn)入溶液，鋅浸出率有明顯上升。繼續(xù)增加反應(yīng)配比ａ，當(dāng)３＜ａ逡逑＜３．１８時(shí)，浸出率仍有明顯增加的趨勢(shì)，這是因?yàn)榇窝趸\中鎘、銅及部分量鉛逡逑參與氨配合反應(yīng)，消耗部分氨。繼續(xù)增加反應(yīng)配比ａ，當(dāng)３．１８＜ａ時(shí)，浸出浸出率逡逑隨摩爾比增加己基本無(wú)變化，為減少原料成本，選取１８為最佳工藝條件，浸逡逑出率為８９．５６％。氨浸過(guò)程中減少氨的消耗量可減少后續(xù)脫氨工序的負(fù)擔(dān)

考察反應(yīng)配比ｂ對(duì)次氧化鋅中鋅浸出率影響，其他條件均為：反應(yīng)溫度為室溫２０°Ｃ，逡逑反應(yīng)．配比ａ為３．１８：１，反應(yīng)液固比為５：１，反應(yīng)時(shí)間為１．５ｈ。反應(yīng)配比ｂ對(duì)次氧化逡逑鋅中鋅浸出率影響如圖４．２所示。逡逑９０邋■邐ｊｍ邐—．邐■逡逑ｍ邋ｚ逡逑８０邋－邋／逡逑ｓｒｅ．邋／逡逑Ｌ．邋／逡逑／逡逑６０邋－＂逡逑０邋２５邐０．５０邐０－７Ｓ邐１．００邐１．２５邐１．５０邐１．７５邐２邋００邐２．２Ｓ邐２＿５０逡逑圖４．２反應(yīng)物配比ｂ對(duì)次氧化鋅中鋅浸出率影響逡逑Ｆｉｇ邋４．２邋Ｔｈｅ邋ｅｆｆｅｃｔ邋ｏｆ邋ｒｅａｃｔａｎｔ邋ｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎ邋ａ邋ｏｎ邋ｔｈｅ邋ｌｅａｃｈｉｎｇ邋ｒａｔｅ邋ｏｆ邋Ｚｎ邋ｉｎ邋ｓｅｃｏｎｄａｒｙ邋ｚｉｎｃ邋ｏｘｉｄｅ逡逑由圖４．２可以看出，碳酸氫錢(qián)加入量與鋅浸出率關(guān)系趨勢(shì)與氨水相似，隨ｂ逡逑值增加，鋅浸出率呈現(xiàn)先明顯增加后趨于平緩的趨勢(shì)。當(dāng)ａ＝０．４５時(shí)，浸出率僅為逡逑６０．７６％。當(dāng)ａ＜ｌ時(shí)，溶液中碳酸根量不足，仍有較多的鋅存在濾渣中，隨ａ值增逡逑力口，浸出率出現(xiàn)明顯上升趨勢(shì)。增加反應(yīng)配比ｂ，當(dāng)１彡ｂ＜１．３６時(shí)并未出現(xiàn)浸出逡逑率平緩趨勢(shì)，理論上ｂ＝ｌ即可反應(yīng)完全，在試驗(yàn)中浸出率僅為８１．５２％，，同樣考慮逡逑是次氧化鋅中鉛、鎘、銅等雜質(zhì)發(fā)生類(lèi)似配位反應(yīng)，消耗了部分碳酸根。繼續(xù)增逡逑加反應(yīng)配比ｂ，在ｂ彡１．３６時(shí)，鋅浸出鋅浸出率隨碳酸氫銨用量增加無(wú)變化明顯。逡逑考慮到節(jié)省生產(chǎn)成本
【學(xué)位授予單位】：合肥工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類(lèi)號(hào)】：TQ132.41

【參考文獻(xiàn)】

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3 周小巖;于建平;劉彥民;周鵬威;任汝飛;;不同形貌納米ZnO的光催化性能研究[J];化工科技;2014年01期

4 李曉樂(lè);楊繼朋;湯長(zhǎng)青;許銀霞;程光輝;;次氧化鋅浸取凈化新工藝[J];無(wú)機(jī)鹽工業(yè);2014年01期

5 曾鵬;范興祥;王洪亮;黃孟陽(yáng);;利用次氧化鋅粉制備活性氧化鋅工藝研究[J];無(wú)機(jī)鹽工業(yè);2013年10期

6 楊永斌;張?chǎng)?李騫;姜濤;白國(guó)華;;氨法一步沉淀法制備堿式碳酸鋅結(jié)晶行為特征[J];礦冶工程;2013年02期

7 陳利梅;陳川輝;張林進(jìn);葉旭初;;鋅灰制備堿式碳酸鋅和超細(xì)氧化鋅及表征[J];無(wú)機(jī)鹽工業(yè);2012年08期

8 滕洪輝;徐淑坤;王猛;;微乳液法合成不同維度氧化鋅納米材料及其光催化活性[J];無(wú)機(jī)材料學(xué)報(bào);2010年10期

9 郭志峰;田碩;王凌勇;張麗霞;宋彩瑜;;直接沉淀法制備納米氧化鋅晶體及其光催化降解性能研究[J];硅酸鹽通報(bào);2010年02期

10 趙中偉;賈�？�;陳愛(ài)良;龍雙;霍廣生;李洪桂;;氧化鋅礦的堿浸出[J];中南大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);2010年01期

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1 王倩倩;有色冶煉行業(yè)低價(jià)值物料的高值化利用研究[D];山東大學(xué);2015年

2 王為振;由含鋅煙灰制備氧化鋅的工藝研究[D];中南大學(xué);2013年

3 張?chǎng)?氨法浸鋅液制備活性氧化鋅的技術(shù)及機(jī)理研究[D];中南大學(xué);2012年

4 王文娟;次氧化鋅氨法浸鋅的行為特性研究[D];中南大學(xué);2011年

5 賈希俊;氧化鋅礦物堿法提取新工藝研究[D];中南大學(xué);2009年

6 劉長(zhǎng)珍;片狀ZnO單晶的制備及工業(yè)生產(chǎn)可行性論證[D];中國(guó)地質(zhì)大學(xué);2009年

7 方小剛;高雜次氧化鋅煙塵浸出特性及硫酸浸鎘的研究[D];南昌大學(xué);2008年

8 張發(fā)明;次氧化鋅綜合回收工藝研究[D];廣東工業(yè)大學(xué);2007年

9 趙明蕊;氨配合法制備活性氧化鋅工藝條件研究[D];鄭州大學(xué);2004年

10 曾懋華;冶鋅工業(yè)廢渣中鉛、鋅、銅、鎘提取工藝的研究[D];廣東工業(yè)大學(xué);2003年

本文編號(hào)：2609915