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微反應(yīng)器制備三水碳酸鎂工藝研究

發(fā)布時(shí)間:2020-03-29 14:47
【摘要】:我國是鎂資源大國,菱鎂礦儲(chǔ)量世界第一,其主要成分就是碳酸鎂;同時(shí)我國每年有大量苦鹵產(chǎn)生。利用苦鹵與碳酸鎂反應(yīng)制備具有更高附加值的氧化鎂和三水碳酸鎂不僅可以創(chuàng)造價(jià)值,更能保護(hù)環(huán)境。利用微反應(yīng)器對混合程度進(jìn)行調(diào)控,能夠進(jìn)一步提高三水碳酸鎂晶體的質(zhì)量。而如何優(yōu)化微反應(yīng)器的設(shè)計(jì)、選取適宜的工藝參數(shù),是其中的關(guān)鍵問題;谝陨媳尘,本文主要研究內(nèi)容如下:(1)通過檢測溶液中溶質(zhì)的過飽和度,探究三水碳酸鎂結(jié)晶過程中晶粒生長與混合強(qiáng)度和停留時(shí)間的關(guān)系。利用數(shù)值模擬,分析不同結(jié)構(gòu)微通道內(nèi)對混合特性的影響。綜合二者,獲得較為優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)用微通道結(jié)構(gòu)和尺寸選取依據(jù),并確定了截面1mm*1mm、長度為3000mm的彎曲微通道反應(yīng)器用于實(shí)驗(yàn)。(2)基于彎曲微通道內(nèi)的流動(dòng)對混合程度的控制,通過XRD和SEM表征結(jié)晶產(chǎn)品特性,研究流速、停留時(shí)間等工藝條件對晶體產(chǎn)品質(zhì)量的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,晶體結(jié)晶速率受到混合程度、過飽和度等因素的共同影響,物料流速過低或者流速過高都會(huì)降低晶核表面積或反應(yīng)液的過飽和度,進(jìn)而影響晶體的生長。實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)兩股反應(yīng)物流速分別為4 mL·min~(-1)時(shí)產(chǎn)物結(jié)晶度高且晶型完整;隨著物料在通道內(nèi)停留時(shí)間的增長,產(chǎn)物質(zhì)量則先降低后升高的趨勢。在流速4 mL·min~(-1)、停留時(shí)間9s條件下得到最佳晶體,晶胞畸變率小,晶棒尺寸分布均勻并符合正態(tài)分布(平均為150μm)。(3)針對特定停留時(shí)間產(chǎn)物結(jié)晶度低、晶形不完整的情況,通過引入第三相惰性氣體(氮?dú)?來調(diào)控混合程度。利用高速攝像分析引入氣相對通道內(nèi)流動(dòng)特性、反應(yīng)物混合程度的影響,并使用簡化的歸一化方程計(jì)算通道內(nèi)不同截面的混合程度。結(jié)果表明,第三相的引入使得通道內(nèi)形成穩(wěn)定泰勒流,明顯增強(qiáng)了混合程度。相比于未引入氣體相時(shí),當(dāng)氣速與液速之比為1:4(液相流速仍分別為4 mL?min~(-1))時(shí),停留時(shí)間6s條件下,產(chǎn)物結(jié)晶度不高的情況得到極大改善。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,通過改變彎曲通道長度可以實(shí)現(xiàn)對通道內(nèi)溶液混合程度的調(diào)控,并可以有效調(diào)控產(chǎn)品結(jié)晶質(zhì)量;同時(shí)也表明,在調(diào)控結(jié)晶質(zhì)量的手段上,微反應(yīng)器比常規(guī)的全混流反應(yīng)器具有更大的靈活性。
【學(xué)位授予單位】:大連理工大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2018
【分類號】:TQ132.2

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號:2606120

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