【摘要】：氧化鎳作為一種優(yōu)良的P型半導(dǎo)體材料,在電學(xué)、磁學(xué)、化工等方面應(yīng)用廣泛,是一種有著巨大應(yīng)用前景的功能材料。氧化鎳產(chǎn)品的形貌、純度、粒度、分散性等微觀形貌與使用性能有著緊密的關(guān)聯(lián),單一的控制反應(yīng)條件難以達(dá)到性能的綜合要求,添加劑的加入會對產(chǎn)物純度造成影響,因此,本課題擬采用微波輔助加熱,以尿素作為均相沉淀劑,探討在微波場中氧化鎳形貌的改變規(guī)律,為進(jìn)一步實現(xiàn)氧化鎳形貌可控提供參考。采用微波均相沉淀法,以Ni(NO_3)_2·6H_2O為鎳源,CO(NH_2)_2為沉淀劑,無添加劑的情況下,分別考察了加熱方式、尿素添加量、硝酸鎳濃度、反應(yīng)溫度、溶液初始pH值、焙燒溫度等對氧化鎳形貌的影響,研究結(jié)果表明:1)微波輔助加熱優(yōu)于常規(guī)水浴加熱,且反應(yīng)更加迅速,制備的前驅(qū)體形貌呈特定花狀的結(jié)構(gòu),顆粒表面更為光滑。2)在硝酸鎳濃度為0.1mol/L,尿素添加量為0.03mol,pH為6,在90℃反應(yīng)120min的條件下得到氧化鎳前驅(qū)體,并于400℃煅燒120min,可獲得分散性好、顆粒粒徑為1-2μm、BET比表面積為12.4414 m2/g的花狀微球氧化鎳。3)采用SEM、TG-DTA、FT-IR、XRD等手段對氧化鎳進(jìn)行表征,花狀微球氧化鎳前驅(qū)體的物相組成為Ni_2(OH)_2CO_3,于400℃進(jìn)行焙燒120min可得到立方相的NiO。4)在花狀微球結(jié)構(gòu)自組裝過程中:尿素分解產(chǎn)物的多種產(chǎn)物對納米片的形成有較大的影響,納米片在靜電力的誘導(dǎo)下組裝成花狀微球結(jié)構(gòu),晶核附著在納米片上生長并以花狀微球為骨架,花狀微球逐漸被包裹填充為球狀結(jié)構(gòu)。采用微波水熱法制備了球狀超細(xì)氧化鎳,以Ni(NO_3)_2·6H_2O為鎳源,CO(NH_2)_2為沉淀劑,考察了尿素添加量、硝酸鎳濃度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、焙燒溫度等對氧化鎳的影響,研究結(jié)果表明:1)在硝酸鎳濃度為0.15mol/L,尿素添加量為0.04mol,反應(yīng)溫度為130℃,保溫60min的條件下制得球狀氧化鎳前驅(qū)體,前驅(qū)體于400℃焙燒120min,可制備由平均粒徑為150nm的顆粒聚集而成超細(xì)氧化鎳,其BET比表面積為32.3944m~2/g。2)硝酸鎳濃度對產(chǎn)物的形貌有較大的影響,通過改變硝酸鎳濃度,可以實現(xiàn)氧化鎳前驅(qū)體形貌依次由花瓣狀、核桃狀向球狀轉(zhuǎn)變。3)通過SEM、TG-DTG、FT-IR、XRD等手段對氧化鎳進(jìn)行了表征,氧化鎳前驅(qū)體的物相組成為Ni_2(OH)_2CO_3,于400℃焙燒120min可得到立方相的NiO。
【學(xué)位授予單位】：江西理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號】：TQ138.13

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本文編號：2594743