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采用定—轉(zhuǎn)子反應(yīng)器制備氫氧化鋁阻燃劑研究

發(fā)布時間:2019-09-22 11:00
【摘要】:本論文是以工業(yè)級的氫氧化鋁為原料采用鋁酸鈉溶液種分法制備高品質(zhì)的阻燃級超細氫氧化鋁。即先將除去部分雜質(zhì)的氫氧化鋁置于氫氧化鈉溶液中,加熱煮沸溶解制備成飽和度較高的鋁酸鈉溶液,再加入一定量的氫氧化鋁晶種和水,在保溫攪拌條件下分解產(chǎn)生超細氫氧化鋁。該工藝過程簡單,無雜質(zhì)離子引入,堿液可循環(huán)使用,且對環(huán)境無污染,生產(chǎn)成本較低。論文分別采用普通攪拌和定-轉(zhuǎn)子反應(yīng)器制備了氫氧化鋁粉體,考察了各工藝參數(shù)對所制備的氫氧化鋁粉體形貌及大小的影響。通過XRD、SEM、熱失重等測試手段對產(chǎn)品進行了表征,并對其晶體的生長規(guī)律進行了探究,結(jié)果表明:(1)在普通攪拌環(huán)境下制備阻燃級超細氫氧化鋁的較優(yōu)工藝條件為:反應(yīng)溫度50℃、總反應(yīng)時間40h、稀釋比V1:V2為1:2、晶種添加量5 g·L-1,普通攪拌器轉(zhuǎn)速300 r·min-1。分解時間超過40h,鋁酸鈉溶液的分解率基本不變。溫度在50℃左右時,氫氧化鋁的晶型較好且產(chǎn)率較高。(2)使用定-轉(zhuǎn)子反應(yīng)器制備氫氧化鋁,可強化固-液相間微觀混合,能有效減小晶體粒徑,使晶體粒徑更均勻,分散性更好。通過實驗,獲得了適宜的操作條件,即反應(yīng)溫度50℃、總反應(yīng)時間40h、稀釋比V1:V2為1:2,晶種添加5 g·L-1,定-轉(zhuǎn)子反應(yīng)器轉(zhuǎn)速2800 r·min-1,溶液循環(huán)量200 mL·min-1,循環(huán)時間3h。本文的創(chuàng)新點在于首次使用了定-轉(zhuǎn)子反應(yīng)器采用種分法制備氫氧化鋁。與僅使用普通攪拌反應(yīng)器對比,采用定-轉(zhuǎn)子反應(yīng)器制備的氫氧化鋁阻燃劑粒徑明顯減小、團聚狀況減少、分散性較好。
【圖文】:

反應(yīng)器,溶液,轉(zhuǎn)子,晶體大小


逑反巧時H逡逑圖3-3單分散顆粒形成的Lamer模型逡逑Cs:溶解度;C*min:最低成核濃度;C*n?x:最大成核濃度逡逑Fig.3-3邋The邋LaMer邋iTHKlel邋of邋fonnation邋of邋monodisperse邋particles逡逑Cs:…山bility;C*rnin:minimum邋concentration邋for邋nucleation;C*rnK:maximum邋eoncentraUon邋for邋nucleation逡逑若溶液在定-轉(zhuǎn)子反應(yīng)器中循環(huán)反應(yīng)時間過短則導(dǎo)致成核時間不充分,錯酸逡逑} 的過飽和度仍然較氋,此時溶液仍停留在快速成核區(qū),在普通攬拌反應(yīng)器的攬逡逑拌下,溶液的均勻度降低,成核速度減緩,,使的晶體的長大的與晶核的生成在長逡逑時間內(nèi)同時進樣,導(dǎo)致最終得到的晶體大小不均勻;而循環(huán)時間過長會導(dǎo)致溶液逡逑進入晶體生長區(qū)后因為攬拌速度過大使得晶體受到巨大的剪切力而破碎,形成新逡逑的晶核使得最終的晶體大小不均--。逡逑表3-4溶液在定-轉(zhuǎn)乎反應(yīng)器中不同的反巧時問逡逑Table.3-4邋AKOH):,powd燈邋of邋different邋reaction邋time邋in邋Rotor-S化K>r邋reauor逡逑NaOH逡逑稀巧比反應(yīng)溫度轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速邋循環(huán)流S邐循環(huán)時間總反化逡逑質(zhì)灄分苛性比邐.,,,.,邐L邐!卞义希郑海

反應(yīng)器,溶液,轉(zhuǎn)子,晶體大小


逑反巧時H逡逑圖3-3單分散顆粒形成的Lamer模型逡逑Cs:溶解度;C*min:最低成核濃度;C*n?x:最大成核濃度逡逑Fig.3-3邋The邋LaMer邋iTHKlel邋of邋fonnation邋of邋monodisperse邋particles逡逑Cs:…山bility;C*rnin:minimum邋concentration邋for邋nucleation;C*rnK:maximum邋eoncentraUon邋for邋nucleation逡逑若溶液在定-轉(zhuǎn)子反應(yīng)器中循環(huán)反應(yīng)時間過短則導(dǎo)致成核時間不充分,錯酸逡逑} 的過飽和度仍然較氋,此時溶液仍停留在快速成核區(qū),在普通攬拌反應(yīng)器的攬逡逑拌下,溶液的均勻度降低,成核速度減緩,使的晶體的長大的與晶核的生成在長逡逑時間內(nèi)同時進樣,導(dǎo)致最終得到的晶體大小不均勻;而循環(huán)時間過長會導(dǎo)致溶液逡逑進入晶體生長區(qū)后因為攬拌速度過大使得晶體受到巨大的剪切力而破碎,形成新逡逑的晶核使得最終的晶體大小不均--。逡逑表3-4溶液在定-轉(zhuǎn)乎反應(yīng)器中不同的反巧時問逡逑Table.3-4邋AKOH):,powd燈邋of邋different邋reaction邋time邋in邋Rotor-S化K>r邋reauor逡逑NaOH逡逑稀巧比反應(yīng)溫度轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速邋循環(huán)流S邐循環(huán)時間總反化逡逑質(zhì)灄分苛性比邐.,,,.,邐L邐!卞义希郑海
【學(xué)位授予單位】:北京化工大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2015
【分類號】:TQ133.1

【參考文獻】

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本文編號:2539941

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