【摘要】：透明陶瓷具有獨特的光學(xué)與機(jī)械加工等物理化學(xué)性能,在工業(yè)應(yīng)用和科學(xué)研究領(lǐng)域受到了越來越廣泛的關(guān)注,目前已在航天航空、國防安全、照明、能源、醫(yī)療和傳感器等領(lǐng)域有著重要應(yīng)用并將發(fā)揮更大的作用。釓鋁鎵基石榴石(GAGG基)透明陶瓷基于其優(yōu)異的物理化學(xué)性能、立方晶體結(jié)構(gòu)和均勻的稀土激活離子摻雜等優(yōu)勢,有望實現(xiàn)多種光功能相關(guān)應(yīng)用,如閃爍、激光、白光LED照明和長余輝照明等。然而,目前關(guān)于GAGG基透明陶瓷的相關(guān)研究亟待深入和拓展。在本文中,通過優(yōu)化燒結(jié)制度制備了GAGG基透明陶瓷,系統(tǒng)研究了燒結(jié)行為、光譜特征和光學(xué)性能,并優(yōu)化確立了其化學(xué)組分,主要內(nèi)容如下:1.采用氧化物粉體作為原料,通過高能球磨法制備粉體并采用無壓燒結(jié)法獲得了Ce:GAGG透明陶瓷。1 mm厚的樣品在558 nm處的最高透過率達(dá)62%,與相同組分的單晶透過率較為接近。研究了燒結(jié)溫度、保溫時間、燒結(jié)氣氛對陶瓷微觀結(jié)構(gòu)的影響,發(fā)現(xiàn)在1650℃以及氧氣氛條件下燒結(jié),陶瓷的微觀組織結(jié)構(gòu)分布較為均勻。同時對Ce:GAGG透明陶瓷的光譜性能也進(jìn)行了研究,結(jié)果顯示Ce~(3+)離子兩個最低吸收帶的晶體場劈裂值約為0.93 eV,Ce~(3+)離子的室溫斯托克斯位移約為0.43eV。2.為了進(jìn)一步提高Ce:GAGG陶瓷的透過率,我們選用ZrO_2作為燒結(jié)助劑進(jìn)行材料制備。實驗表明,ZrO_2的加入可以有效抑制晶粒長大并促進(jìn)殘余氣孔的排出。系統(tǒng)研究了ZrO_2的添加量對Ce:GAGG透明陶瓷的物相組成、微觀形貌和光學(xué)性能的影響,結(jié)果表明,當(dāng)ZrO_2添加量為0.045 at.%時,Ce:GAGG透明陶瓷具有相對最高的透過率,在558nm達(dá)73%,與單晶材料(76%)相當(dāng)。Ce:GAGG透明陶瓷的發(fā)射峰位置隨ZrO_2添加量并未發(fā)生改變,其中添加0.36 at.%ZrO_2的樣品具有相對最強(qiáng)的熒光強(qiáng)度。3.以氨水為沉淀劑,通過共沉淀法合成了Ce:GAGG納米粉體。在850℃煅燒1.5小時的粉體具有相對最高的比表面積,達(dá)29.6 m~2/g。在此基礎(chǔ)上,我們采用兩步燒結(jié)法輔助退火處理制備Ce:GAGG透明陶瓷。首先,在1650℃以及氧氣氛中經(jīng)過無壓燒結(jié)2小時得到了相對密度為95%左右的樣品,隨后在氬氣氛條件下于1550℃熱等靜壓處理2小時,所采用的壓力為200 MPa,最后在空氣中于1300℃退火20小時獲得目標(biāo)樣品。樣品的透過率高達(dá)77.6%,衰減時間約為56.7 ns,光輸出達(dá)48000 photons/MeV,這些關(guān)鍵指標(biāo)均可滿足醫(yī)療CT探測器對閃爍材料的性能要求。4.通過固相反應(yīng)-氧氣氛燒結(jié)的方法制備了Ce:Gd3(Al_(1-x)Ga_x)_5O_(12)(x=0.1-0.9)透明陶瓷,研究了不同Ga含量對Ce:GAGG透明陶瓷的晶體結(jié)構(gòu)、物相組成、微觀形貌和光學(xué)性能的影響規(guī)律。解析了在不同Ga含量的GAGG透明陶瓷基質(zhì)中Ce~(3+)離子能級的移動規(guī)律,發(fā)現(xiàn)激發(fā)5d_1能級發(fā)生藍(lán)移,而作為發(fā)射帶的5d能級整體和激發(fā)5d_2能級發(fā)生紅移。x=0.4時,樣品具有相對最高的量子效率和光輸出。5.Nd:GAGG被認(rèn)為是一種有潛力的激光介質(zhì)材料。我們通過固相反應(yīng)和氣氛燒結(jié)法成功制備了Nd_xGd_(3-x)Al_3Ga_2O_(12)透明陶瓷。當(dāng)x=0.024時,樣品具有相對最高的透過率,約為77%,這與其理論透過率(81%)非常接近。我們研究了Nd:GAGG透明陶瓷的光譜性能,結(jié)果表明Nd_(0.024)Gd_(2.976)Al_3Ga_2O_(12)陶瓷材料在808 nm的吸收截面積約為4.1×10~(-20) cm~2,通過Judd-Ofelt理論方法計算其在1063 nm的發(fā)射截面積約為1.8×10~(-19) cm~2,這為我們進(jìn)一步探索Nd:GAGG透明陶瓷的激光性能與應(yīng)用提供了實驗基礎(chǔ)。
【圖文】：

第一章 緒論Ce: (Lu,Tb)3Al5O12閃爍透明陶瓷（商品名為 GemstoneTM） 設(shè)備 CT750 HD 提供了性能最優(yōu)異的閃爍材料。圖 1-1 為商業(yè)化應(yīng)用的三種閃爍透明陶瓷實物圖。國內(nèi)近幾年對新也非�；钴S，主要研究單位有中科院上海硅酸鹽研究所、料技術(shù)與工程研究所等單位。稀土離子具有特殊的電子層f-d 或 f-f 組態(tài)間的躍遷，，其發(fā)光可以涵蓋從紫外到紅外的波+和 Nd3+等稀土離子的 5d-4f 躍遷是允許的[59,60]，具有高特性，因此人們對閃爍透明陶瓷的研究集中在這些稀土發(fā): LuAG[27]、Ce: LuAG[26]、Ce: GAGG[61]等閃爍透明陶瓷

kesue 等人制備的 Nd: YAG 透明陶瓷材料激光性能與單晶材料對比-2 Continuous-wave laser performance achieved in 1995. Comparison bolycrystalline ceramics (pale blue) and commercial single crystal (red) [6onoshima 公司為美國勞倫斯 利弗莫爾國家實驗室提供用于全固態(tài)器的 10 10 2cm 的 Nd: YAG 激光透明陶瓷及被擊穿的鋼板[69]。
【學(xué)位授予單位】：中國科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所
【學(xué)位級別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TQ174.758.23

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本文編號：2533087