【摘要】：氮化硅鐵(Fe-Si3N4)是以廉價(jià)的FeSi75為原料,利用閃速燃燒合成工藝制備的一種金屬-陶瓷復(fù)相材料,已經(jīng)大量應(yīng)用在大型高爐無水炮泥、高爐鐵水溝及鋼包滑板等領(lǐng)域,降低了高爐煉鐵和鋼包精煉的成本。作為性能優(yōu)異的氮化硅基材料,氮化硅鐵制品在很多場(chǎng)合都有潛在的應(yīng)用。本課題為拓展氮化硅鐵的應(yīng)用范圍,深入了解閃速燃燒合成過程、氮化反應(yīng)機(jī)理、晶體生長理論等微觀機(jī)理,并對(duì)氮化硅鐵在某些場(chǎng)合應(yīng)用的可能性進(jìn)行研究,以求能對(duì)氮化硅鐵的結(jié)構(gòu)、物相和性能等進(jìn)行調(diào)控,推動(dòng)閃速燃燒技術(shù)的發(fā)展,推廣氮化硅鐵材料的應(yīng)用。以FeSi75細(xì)粉為原料,利用工業(yè)閃速爐制備氮化硅鐵,并對(duì)其各項(xiàng)性能進(jìn)行測(cè)試,對(duì)其物相組成、微觀結(jié)構(gòu)和元素分布進(jìn)行XRD、SEM、EDS、TEM分析。氮化硅鐵的主要物相和大致含量為β-Si3N4(59wt%),α-Si3N4(23wt%), SiO2(3wt%),Fe3Si(15wt%)。氮化硅鐵中存在三種典型的微觀結(jié)構(gòu)：a.呈放射狀的柱狀交錯(cuò)的β-Si3N4單晶,呈規(guī)則的六方棱柱狀形貌：b.裸露的或者部分包裹在致密區(qū)域內(nèi)部的含鐵相Fe3Si;c.放射狀柱狀晶體中心的致密區(qū)域,洳Si3N4和SiO2位于致密區(qū)域中,SiO2以晶態(tài)和非晶態(tài)的形式存在。氮化硅鐵的孔結(jié)構(gòu)以亞毫米級(jí)的孔隙為主,等效直徑分布在30μm～990μm之間,幾乎全部為貫通氣孔。FeSi75顆粒的燃燒氮化反應(yīng)即為金屬硅顆粒和ξ相顆粒的氮化反應(yīng),高溫下,金屬硅顆粒為Si熔體,ξ相顆粒為Fe-Si熔體。Si熔體進(jìn)行表面氮化,其體積不斷收縮。Fe-Si熔體進(jìn)行表面氮化,其表面的Fe離子大量向內(nèi)部遷移,而內(nèi)部的Si離子大量向表面遷移,同時(shí),Fe-Si熔體也在不斷的收縮。Si熔體和Fe-Si熔體發(fā)生表面氮化-氦化硅殼破裂-表面氮化的重復(fù)反應(yīng),反應(yīng)后生成穩(wěn)定的Fe3Si、α-Si3N4和β-Si3N4的混合物。生成的混合物在下落的過程中,Si3N4與N2中的微量O2發(fā)生反應(yīng),在其表面生成一層非晶態(tài)SiO2膜。Fe3Si和帶有SiO2膜的Si3N4落入產(chǎn)物池,松散的堆積。在產(chǎn)物池中,α-Si3N4通過溶解-沉淀機(jī)制轉(zhuǎn)變?yōu)棣?Si3N4,未來得及溶解的α-Si3N4晶體留在致密區(qū),而SiO2膜在高溫下發(fā)育成晶態(tài)和非晶態(tài)共存的狀態(tài)。β-Si3N4晶體在致密區(qū)域以螺旋生長和層生長的方式結(jié)晶長大。其[100]方向可獲得大量的不同角度的生長臺(tái)階,孕育母體為Si-N-O熔融相。在晶體生長后期,結(jié)晶驅(qū)動(dòng)力減小,長程擴(kuò)散消失,短程擴(kuò)散導(dǎo)致(100)結(jié)晶界面近距離的Si-N-O熔融相中N元素含量降低,致使Si-N-O熔融相中與結(jié)晶界面的距離不同,其N元素是梯度分布的。在真空高溫應(yīng)用環(huán)境下,氮化硅鐵中的Fe3Si熔體揮發(fā)出大量的Fe蒸氣,與氮化硅表面反應(yīng)生成新的Fe-Si熔體,而新的Fe-Si熔體繼續(xù)揮發(fā)Fe蒸氣。上述過程不斷重復(fù),致使Fe-Si合金顆粒的分散更均勻。六方棱柱狀的氮化硅晶體在真空高溫下發(fā)生了分解,頂部六邊形的每個(gè)邊和六方棱柱的每個(gè)棱都逐漸消失。以氮化硅鐵為骨料,硅粉為細(xì)粉,利用反應(yīng)燒結(jié)制備氮化硅質(zhì)耐火材料。其主要物相及大致含量為P-Si3N4(72wt%),a-Si3N4(9wt%),Si2N2O(6wt%), SiO2(1wt%), Fe3Si(12wt%)。氮化硅質(zhì)耐火材料制品中小柱狀、纖維狀和顆粒狀的結(jié)合相Si2N2O和Si3N4,主要是體系中的Si蒸氣、SiO與N2、O2等進(jìn)行氣相反應(yīng)的結(jié)果。
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【學(xué)位授予單位】：北京科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TQ174.1

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本文編號(hào)：2359929