發(fā)布時(shí)間：2018-10-17 13:30

【摘要】：聚合物先軀體陶瓷為一種新型的陶瓷材料,具有非常獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和性能,在高溫微傳感器、微機(jī)電系統(tǒng)(MEMS)、儲(chǔ)能材料等方面具有重要的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值和科學(xué)研究意義。由于聚合物先驅(qū)體陶瓷的導(dǎo)電性是制備壓力傳感器和溫度傳感器的重要基礎(chǔ),因此,關(guān)于聚合物先驅(qū)體導(dǎo)電性能的調(diào)控及導(dǎo)電機(jī)理的研究具有必要性和重要性。本課題以聚氮硅烷(PSN)為原料制備聚合物先驅(qū)體陶瓷(SiCN),通過成分、溫度以及熱處理方式的改變來調(diào)控聚合物先驅(qū)體陶瓷導(dǎo)電性,并研究成分-結(jié)構(gòu)-電性能關(guān)系。第一部分,研究二乙烯基苯(DVB)含量對聚合物先驅(qū)體微結(jié)構(gòu)和導(dǎo)電性的影響,設(shè)計(jì)DVB含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為0、10%、20%、30%、50%。第二部分,熱處理溫度對SiCN先驅(qū)體陶瓷導(dǎo)電性、壓阻特性及微結(jié)構(gòu)的影響,其中選取20 wt%DVB的陶瓷樣品結(jié)構(gòu)-性能進(jìn)行了詳細(xì)的表征與分析。第三部分,利用微波的選擇性加熱和即時(shí)性加熱的特點(diǎn)對SiCN先驅(qū)體陶瓷進(jìn)行后處理,研究微波后處理對其導(dǎo)電性及微結(jié)構(gòu)的影響。其中性能測試主要包括室溫電導(dǎo)率和壓力-電阻變化;成分、結(jié)構(gòu)等表征包括:物相分析(XRD)、成分分析、拉曼光譜以及X光電子能譜分析等等。研究結(jié)果表明,DVB的加入能夠有效地調(diào)控SiCN先驅(qū)體陶瓷的導(dǎo)電性,隨著DVB含量的增加及熱處理溫度的提高導(dǎo)電性逐漸增大。X射線衍射表明SiCN先驅(qū)體陶瓷在熱處理溫度為1500oC時(shí)未出現(xiàn)明顯結(jié)晶,表明DVB修飾的SiCN陶瓷具有良好的抗結(jié)晶性能;拉曼光譜顯示出聚合物先驅(qū)體陶瓷的典型特征峰D峰和G峰,結(jié)果表明是否含有DVB對拉曼峰有明顯影響,而DVB含量多少對拉曼峰影響微弱,即存在DVB有利于促進(jìn)游離碳有序化,隨著DVB含量的增加游離碳含量也增加增加,但DVB含量對游離碳有序度、大小影響微弱;壓阻測試表明SiCN先驅(qū)體陶瓷的壓阻性隨著DVB含量的增加而增強(qiáng);結(jié)合拉曼分析和壓阻性能測試結(jié)果,可以推斷DVB含量對聚合物先驅(qū)體陶瓷的導(dǎo)電性的影響,主要是由于游離碳含量變化(大小不變)導(dǎo)致游離碳間距離變化,進(jìn)而導(dǎo)致內(nèi)電場變化引起的。20%DVB-SiCN聚合物先驅(qū)體陶瓷的電導(dǎo)率隨著后處理溫度的增大而提高很多,1500oC熱處理的樣品導(dǎo)電率提高了近4個(gè)數(shù)量級(jí),主要是由于隨著熱處理溫度的提高,游離碳相不僅有序度增大了,而且游離碳區(qū)間的距離也變小,內(nèi)電場加強(qiáng)所致。同樣溫度下,微波后處理SiCN聚合物先驅(qū)體陶瓷的電導(dǎo)率與傳統(tǒng)熱處理相比有明顯提高,微波熱處理1000oC的電導(dǎo)率比傳統(tǒng)熱處理提高了近40倍。進(jìn)一步的Raman和XPS分析,發(fā)現(xiàn)微波熱處理后SiCN聚合物先驅(qū)體陶瓷的電導(dǎo)率增大的原因主要是由于微波與先驅(qū)體陶瓷的游離碳發(fā)生強(qiáng)烈的相互作用引起游離碳由sp3雜化向sp2雜化轉(zhuǎn)變,使電導(dǎo)率增加。綜上所述,DVB含量、熱處理溫度以及微波后處理等方式都能夠?qū)iCN聚合物先驅(qū)體陶瓷的導(dǎo)電性實(shí)現(xiàn)有效的調(diào)控。深入的結(jié)構(gòu)-性能關(guān)系分析表明,摻雜DVB使先驅(qū)體陶瓷的導(dǎo)電性增加的原因是游離碳含量增多,游離碳彼此間的距離減小,使內(nèi)電場加強(qiáng)所致;提高熱處理溫度使先驅(qū)體陶瓷的導(dǎo)電性增加的原因是游離碳相有序度增大和游離碳區(qū)間的距離變小的綜合作用;微波熱處理使先驅(qū)體陶瓷的導(dǎo)電性增加的原因是使游離碳由sp3雜化向sp2雜化轉(zhuǎn)變,即游離碳相有序度增大。
[Abstract]:......
【學(xué)位授予單位】：鄭州大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號(hào)】：TQ174.1

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