本文選題：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES) + 多向觀測　； 參考：《冶金分析》2017年06期

【摘要】：采用硝酸-鹽酸混合酸溶解,5%(V/V)鹽酸作為稀釋酸,試液使用超聲振蕩混勻,基體匹配法繪制校準(zhǔn)曲線消除基體效應(yīng)的影響,建立了使用多向觀測-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)同時(shí)測定濕法磷酸中鋁、鎂、鐵、鉀、鈉、錳、鈣和鉻的分析方法。根據(jù)分析線的選擇原則,結(jié)合待測元素的檢測范圍,選擇無干擾或干擾小、峰形對稱、靈敏度高的譜線作為分析線。通過徑向觀測方式,減小樣品稀釋倍數(shù),降低電離干擾,測定含量較高的鋁、鎂、鐵;通過軸向觀測方式,提高靈敏度,測定含量較低的錳、鈣、鉻;通過軸向衰減觀測方式,減小譜線強(qiáng)度,測定含量較低的鉀和鈉。被測元素在一定質(zhì)量濃度范圍內(nèi)與其發(fā)射強(qiáng)度呈線性,校準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)為0.998 6~0.999 9。方法的檢出限為0.001 5~0.009 1μg/mL。按照實(shí)驗(yàn)方法測定兩個(gè)濕法磷酸樣品中的鋁、鎂、鐵、鉀、鈉、錳、鈣和鉻,結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=12)為2.1%~8.1%。選擇兩個(gè)濕法磷酸樣品,分別采用基體匹配法和標(biāo)準(zhǔn)加入法并使用ICP-AES測定,再采用其他化學(xué)方法進(jìn)行比對(其中,鐵采用鄰菲哆啉比色法測定,鋁采用不預(yù)分離干擾的氟鹽取代-EDTA滴定法測定,鈣采用高錳酸鉀滴定法測定,錳采用過硫酸銨-亞鐵滴定法測定,鉀、鈉、鉻和鎂均采用火焰原子吸收光譜法測定),所得鋁、鎂、鐵、鉀、鈉、錳、鈣和鉻的測定結(jié)果基本吻合。
[Abstract]:In this paper, 5% (V / V) hydrochloric acid was dissolved in mixed acid of nitric acid and hydrochloric acid as diluent acid. Ultrasonic oscillation was used to mix the solution, and the matrix matching method was used to draw calibration curve to eliminate the influence of matrix effect. A method for simultaneous determination of aluminum, magnesium, iron, potassium, sodium, manganese, calcium and chromium in wet phosphoric acid by multidirectional observation-inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) has been established. According to the selection principle of analytical lines and the detection range of the elements to be tested, the spectral lines with no or little interference, symmetrical peak shape and high sensitivity are selected as analytical lines. By means of radial observation, the dilution multiple of the sample is reduced, the interference of ionization is reduced, the high content of aluminum, magnesium and iron is determined, the sensitivity is improved by axial observation, and the manganese, calcium and chromium with lower content are determined, and the observation mode of axial attenuation is adopted. The intensity of the spectral line was reduced, and potassium and sodium with low content were determined. The emission intensity of the tested elements is linear in a certain range of mass concentration, and the linear correlation coefficient of the calibration curve is 0.998 ~ 0.999 9. The detection limit of the method was 0.001 渭 g / mL. Aluminum, magnesium, iron, potassium, sodium, manganese, calcium and chromium in two wet phosphoric acid samples were determined according to the experimental method. The relative standard deviation (RSDN ~ (12) of the results was 2.1% and 8.1%. Two samples of wet phosphoric acid were selected and determined by ICP-AES, matrix matching method and standard addition method, and then compared by other chemical methods. (among them, iron was determined by o-phenanthroline colorimetry. Aluminum was determined by fluorine-substituted EDTA titration without preseparation interference, calcium by potassium permanganate titration, manganese by ammonium persulfate titration, and potassium, sodium, chromium and magnesium by flame atomic absorption spectrometry. The results of determination of magnesium, iron, potassium, sodium, manganese, calcium and chromium are in good agreement.
【作者單位】： 昆明理工大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院;云南省有色金屬真空冶金重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室;
【基金】：云南省重點(diǎn)新產(chǎn)品開發(fā)計(jì)劃(No.2015BA008)
【分類號】：O657.31;TQ126.35

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本文編號：2081399