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氧化鋁非晶納米顆粒的制備與表征

發(fā)布時間:2018-06-20 05:23

  本文選題:氧化鋁 + 非晶態(tài) ; 參考:《蘭州大學》2016年博士論文


【摘要】:氧化鋁,因其彈性模量大、熱穩(wěn)定性好、硬度高、耐摩擦、耐腐蝕、絕緣性好、價格低廉、原料來源豐富等特點,被廣泛應用于催化載體、汽車工業(yè)、化工工業(yè)、切削刀具和航天等各個領域。隨著生物陶瓷、醫(yī)學藥品、電子技術、機械等行業(yè)非常迅速發(fā)展,對氧化鋁的需求越來越多,將會促使氧化鋁的生產(chǎn)量和需求量進一步增長。非晶態(tài)氧化鋁,作為氧化鋁眾多結(jié)構(gòu)中的一種,結(jié)構(gòu)上具有非晶態(tài)特有的“短程有序,長程無序”的特性,所以非晶態(tài)氧化鋁具有不同于晶態(tài)氧化鋁的性能。非晶態(tài)氧化鋁可以在絕緣材料、催化劑載體及納米玻璃的制備等領域具有重要應用前景,因此對非晶態(tài)氧化鋁的制備及表征具有重要意義。本研究本著兩個主要的研究目的,一是探索出一種非晶態(tài)氧化鋁納米顆粒的成本較低、工藝較為簡單并且產(chǎn)量相對較高的制備方法。二是在制備非晶態(tài)氧化鋁納米顆粒的過程中,能夠?qū)崿F(xiàn)對顆粒形狀和尺寸控制,探索由簡單液相均勻沉淀法制備分散性好、顆粒形狀近球形、尺寸分布窄,并且顆粒尺寸可控的非晶態(tài)氧化鋁納米顆粒的制備工藝。本工作以廉價硝酸鋁、硫酸鋁和甲酰胺作為原料,采用化學均勻沉淀法來制備非晶態(tài)氧化鋁。研究了制備過程中沉淀劑加入量、硝酸鋁和硫酸鋁的用量對平均顆粒尺寸、尺寸分布的影響,最終制備尺寸可控、分散性良好的非晶態(tài)氧化鋁納米顆粒。同時對直接沉淀法及常用的尿素為沉淀劑的勻沉淀法進行了探索。研究表明,采用直接沉淀法,以硝酸鋁和氨水為原料,溶液環(huán)境中的pH值對前驅(qū)體的結(jié)構(gòu)有重要影響。當溶液的pH值不大于7時,制備的前驅(qū)體為非晶態(tài)。如果溶液為堿性環(huán)境,制備的前驅(qū)體含有晶態(tài)的γ-AlOOH和α-Al(OH)3。煅燒溫度對最終氧化鋁結(jié)構(gòu)有重要影響,在700°C以下煅燒能制得非晶態(tài)氧化鋁,而在700°C以上煅燒會有γ-Al2O3生成。直接沉淀法制備的非晶態(tài)氧化鋁顆粒形狀不規(guī)則,并且團聚嚴重,團聚體的尺寸不均勻。采用化學均勻沉淀法,以尿素作為沉淀劑,以硝酸鋁和硫酸鋁按一定摩爾比混合作為鋁源,制備氧化鋁前驅(qū)體,將前驅(qū)體在700°C以下煅燒,制得非晶態(tài)氧化鋁,但顆粒團聚嚴重,其顆粒尺寸較大。在最佳條件,即硫酸鋁/硝酸鋁的摩爾比為1:9,總Al3+濃度為2 mmol/L下,制備的非晶態(tài)氧化鋁平均顆粒尺寸為100nm。以甲酰胺作為沉淀劑,采用化學均勻沉淀法,并且以硝酸鋁和硫酸鋁按照一定的摩爾比混合作為鋁源,制備非晶態(tài)氧化鋁。結(jié)果表明,甲酰胺的加入量對顆粒的尺寸分布及平均尺寸有重要影響,平均顆粒尺寸隨著甲酰胺用量的增大而增大。在硫酸鋁/硝酸鋁的摩爾比為1:9時,當加入甲酰胺為10 mL,制備的非晶態(tài)氧化鋁平均顆粒尺寸為37 nm;當加入100 mL甲酰胺時,平均顆粒尺寸為23 nm。硫酸鋁/硝酸鋁的摩爾比對最終非晶態(tài)氧化鋁的顆粒尺寸有重要影響,非晶態(tài)氧化鋁的平均顆粒尺寸隨著硫酸鋁/硝酸鋁的摩爾比的增大而增大。在加入100 mL甲酰胺時,當硫酸鋁/硝酸鋁的摩爾比為1:9時制備的非晶態(tài)氧化鋁的平均顆粒尺寸最小,為23 nm;當硫酸鋁/硝酸鋁的摩爾比為5:5時,制備的平均顆粒尺寸為70 nm。通過調(diào)節(jié)硫酸鋁/硝酸鋁的摩爾比及甲酰胺的加入量,成功制備出分散性較好、尺寸分布較窄、形狀為較規(guī)則球形、純度較高及平均顆粒尺寸分別13、23、34、37、45、56、70和78 nm的非晶態(tài)氧化鋁納米顆粒,并能夠制備平均尺寸為111、141和163 nm的較大非晶態(tài)氧化鋁顆粒。
[Abstract]:A process for preparing amorphous alumina nano - particles with controllable size and controllable size is made by using aluminum nitrate , aluminum sulfate and formamide as raw materials . The results show that the average particle size of the amorphous aluminum oxide is about 100 nm when the molar ratio of aluminum sulfate to aluminum nitrate is 1 : 9 , and the average particle size of the amorphous aluminum oxide is about 23 nm . The average particle size of the amorphous aluminum oxide is about 23 nm . When the molar ratio of aluminum sulfate / aluminum nitrate is 1 : 9 , the average particle size of the amorphous aluminum oxide is about 23 nm .
【學位授予單位】:蘭州大學
【學位級別】:博士
【學位授予年份】:2016
【分類號】:TQ133.1;TB383.1

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本文編號:2043127

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