本文選題：納米材料 + 過渡金屬氧化物�。� 參考：《華東師范大學》2015年碩士論文

【摘要】：氧化銅由于其價格低廉、來源廣泛、環(huán)境友好的特性在很早之前就成為了工業(yè)中用途十分廣泛的功能材料,目前在光催化、吸附、氣敏傳感器以及鋰離子電池領域中經(jīng)�？梢园l(fā)現(xiàn)它的身影。本論文通過設計實驗制備出了不同的氧化銅微納結構,對特定結構的產(chǎn)物作了相應表征,對相關產(chǎn)物作了可見光催化研究或者作為鋰離子電池電極時的電化學性能研究。論文的主體工作可以分為以下三個部分：1.利用水-二氯甲烷不混溶的特性,設計出有機-無機兩相液體界面法控制制備出超薄納米片組裝成的CuO三維結構。通過X-射線衍射確定了產(chǎn)物的物相為純相的CuO；通過掃描電鏡(SEM)確定了制備的CuO組裝體的結構單元是厚度為的超薄納米片；通過透射電子顯微分析(TEM)高分辨率透射電子顯微分析(HETEM)以及選區(qū)電子衍射分析(SAED),確定了超薄納米片組裝單元的暴露面為[11-1]。通過研究產(chǎn)物在不同反應階段的產(chǎn)物物相與形貌變化提出了合適的反應機理。除此之外,這部分內(nèi)容還研究該產(chǎn)物在可見光條件下光催化降解水體中常見有機污染物玫瑰紅即羅丹明B (RhB)降解時的性能以及作為鋰離子電池電極材料時的電化學性能。實驗結果表明,該超薄納米片組裝而成的大孔CuO三維結構在室溫條件下30min內(nèi)即可催化降解濃度為50mg/L的玫瑰-(RhB)溶液降解90%,該性能遠遠優(yōu)于市售的氧化銅粉末、未組裝的超薄CuO納米片以及厚片組裝的CuO三維結構；通過對比研究材料組裝成CR2032型紐扣電池的電化學性能,由于該結構具有更大的比表面積、更短的離子嵌入脫出路程經(jīng)過在0.1C電流密度下,30次充放電循環(huán)后該材料仍能保持390 mAhg-1的比容量,這遠遠大于市售的氧化銅粉末的190 mAhg-1、未組裝的超薄CuO納米片的130 mAhg-1以及厚片組裝的CuO三維結構的220 mAhg-1。2.利用無機-有機(水-二氯甲烷)兩相界面法合成了直徑在200-300nm長度為若干微米的氫氧化銅前驅物。之后將該前驅物在200℃,400℃,600℃與800℃下的空氣中煅燒6h,400℃下煅燒1h獲得了不同形貌與孔隙率的CuO納米棒。通過研究這些產(chǎn)物作為鋰離子電極材料時的充放電表現(xiàn),確定了多孔材料尤其是通過煅燒金屬氫氧化物獲得的產(chǎn)物時,產(chǎn)物的多孔結構與結晶度與電極材料的電化學性能有著非常重要的影響。400℃C下煅燒6h獲得的產(chǎn)物在前50個循環(huán)過程中比較穩(wěn)定,經(jīng)過100個充放電循環(huán)后比容量超過了700mAhg-1,比其他溫度下煅燒6h獲得的產(chǎn)物的比容量明顯要高了許多。不同倍率電流密度下充放電時,電流密度從0.1C逐漸增加到1C,400℃下煅燒6h的樣品在O.1C,0.2C,0.5C,1C每個電流密度下容量依然保持最高也比較穩(wěn)定,對應的比容量分別為600 mAh/g, 450 mAh/g,300 mAh/g and 280 mAh/g。即使經(jīng)過高電流密度1C下充放電,在重新回到低電流密度0.1C充放電后400℃下煅燒6h的樣品也能保持開始的容量,說明CuO-400-6具有很好的循環(huán)穩(wěn)定性。實驗結果說明通過類似方法制備多孔材料時同時優(yōu)化結晶度與多孔結構的重要性。這一結論能為相關領域的研究者提供一個重要參考。3.根據(jù)CuS與Cu(OH)2在水溶液中溶解性質的不同,設計簡便的實驗,利用離子取代法,將現(xiàn)有無機-有機兩相界面法合成的氫氧化銅納米棒表面改性,通過控制硫離子的加入量,在現(xiàn)有的氫氧化銅納米棒表面點綴或者包覆一層硫化銅。X-射線衍射分析、SEM都說明了實驗中對Cu(OH)2改陛成功。隨著實驗中硫源(硫代乙酰胺/TAA)用量的增加,材料的結構與形貌都會發(fā)生相應的變化。將改性過的材料在氮氣環(huán)境中400℃煅燒6h,通過掃描電鏡顯微分析確定了煅燒后產(chǎn)物的形貌。這些樣品的XRD顯示最終獲得的產(chǎn)物是Cu784與CuO的復合產(chǎn)物。煅燒前后CuS向Cu7S4的轉化說明了材料在煅燒過程中重結晶的發(fā)生。進一步的EDX表征說明了最終得到了含硫元素量不同的產(chǎn)物。這樣的復合材料理論上存在CuO/CuS異質結結構,能改善原來CuO的光催化效率,因此該材料的光催化性能值得探究；所制備材料的鋰離子電池電化學性能有待進一步探究。
[Abstract]:Copper oxide, because of its low price, wide source and environmental friendly characteristics, has become a very widely used functional material in industry a long time ago. It is often found in the field of photocatalysis, adsorption, gas sensing and lithium ion batteries. The main work of this thesis can be divided into three parts: 1. using the specificity of the immiscibility of water dichloromethane, the organic inorganic two-phase liquid interface method is designed. The CuO three-dimensional structure of the ultra-thin nanoscale was prepared. The phase of the product was determined by X- ray diffraction, and the CuO of the pure phase was determined. By scanning electron microscope (SEM), the structure unit of the prepared CuO assembly was the thickness of the ultra-thin nanoscale, and the high resolution transmission electron microanalysis (HETEM) of the transmission electron microscopy (TEM) was used for the transmission electron microanalysis (HETEM). And the selective area electron diffraction analysis (SAED) shows that the exposure surface of the ultrathin nanoscale assembly unit is [11-1]., and the suitable reaction mechanism is proposed by the product phase and morphology of the products at different reaction stages. In addition, this part also studies the photocatalytic degradation of common organic pollutants in the water under visible light. The performance of rhodamine B (RhB) degradation and the electrochemical performance of rhodamine B (RhB) as a lithium ion battery electrode material. The experimental results show that the macroporous CuO three-dimensional structure composed of the ultra-thin nanoscale can degrade 90% of the rose (RhB) solution at room temperature under the condition of room temperature, and the performance is far superior to that of 90%. The commercially available copper oxide powder, unassembled ultra-thin CuO nanoscale and the thick CuO three-dimensional structure assembled; the electrochemical properties of the CR2032 type button battery are assembled by comparison of the materials. Because the structure has a larger specific surface area, the shorter ion embed and release path passes through the 0.1C current density and after 30 charging and discharging cycles. The material can still maintain the specific capacity of 390 mAhg-1, which is far greater than the 190 mAhg-1 of the sold copper oxide powder, 130 mAhg-1 of unassembled ultra-thin CuO nanoscale and 220 mAhg-1.2. of the CuO three-dimensional structure of the thick piece assembled by the inorganic organic (water dichloromethane) two phase interface method to synthesize hydrogen and oxygen with a diameter of a number of microns in the 200-300nm length. The precursor was calcined at 200, 400, 600 and 800 C for 6h. The CuO nanorods with different morphology and porosity were obtained by calcining 1H at 400 C. The porous material, especially by the calcined metal hydroxide, was obtained by studying the charge discharge performance of these products as the lithium ion electrode material. When the product is produced, the porous structure and crystallinity of the product and the electrochemical performance of the electrode material have a very important influence on the products obtained by calcining 6h at.400 C C in the first 50 cycles. After 100 charging and discharging cycles, the specific capacity is more than 700mAhg-1, and the specific capacity of the products obtained by calcining 6h at other temperatures is significantly higher than that of other products. The current density increases from 0.1C to 1C, and the sample calcined for 6h at 400 C at O.1C, 0.2C, 0.5C, and 1C remains the highest and more stable at 600 mAh/g, 450 mAh/g, and 300 mAh/g and 280 mAh/g., even after high current density. After charging and discharging at lower current density, the samples calcined at 400 C after 0.1C charge and discharge at low current density can also maintain the starting capacity, indicating that CuO-400-6 has good cyclic stability. The experimental results show the importance of optimizing the crystallinity and the porous structure when the porous materials are prepared by similar methods. This conclusion can be used in the related fields. The researchers provide an important reference,.3., based on the difference in the solubility of CuS and Cu (OH) 2 in aqueous solution. The design of a simple experiment is to use the ion substitution method to modify the surface of the copper hydroxide nanorods synthesized by the existing inorganic organic two phase interface method. By controlling the addition of sulfur ions, the surface of the existing copper hydroxide nanorods is embellished. With the.X- ray diffraction analysis of copper sulfide coated with a layer of copper sulfide, SEM shows the success of the Cu (OH) 2 changed his Majesty in the experiment. With the increase of the sulfur source (thioacetamide /TAA) in the experiment, the structure and morphology of the material will change correspondingly. The modified materials are calcined at 400 degrees C in the nitrogen environment and are calcined by the scanning electron microscope to determine the calcinations. The XRD of these samples shows that the final product is a compound product of Cu784 and CuO. The transformation of CuS to Cu7S4 before and after calcining indicates that the material is recrystallized during the calcination process. Further EDX characterization shows that the products with different sulfur content are finally obtained. This composite material has a theory of CuO/Cu in theory. The S heterostructure can improve the photocatalytic efficiency of the original CuO, so the photocatalytic performance of the material is worth exploring, and the electrochemical performance of the lithium ion battery for the prepared material needs to be further explored.
【學位授予單位】：華東師范大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：TM912;TQ131.21

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本文編號：2010468