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分級多孔結構三氧化鎢的制備及其氣敏性能研究

發(fā)布時間:2018-05-23 19:49

  本文選題:氣敏 + 3DOM ; 參考:《鄭州大學》2017年碩士論文


【摘要】:金屬氧化物半導體氣體傳感器有著可靠性高、分析迅速、體積小、操作簡單等優(yōu)點,在環(huán)境檢測和呼氣分析中受到越來越多的關注。金屬氧化物氣敏材料是氧化物氣體傳感器的關鍵組成部分。WO_3半導體氣敏材料,具有較寬的禁帶寬度、較低的電阻率在氣敏領域應用廣泛,然而WO_3氣敏材料在檢測某一特定氣體時,仍需要進一步提高靈敏度、選擇性和穩(wěn)定性。具有分級結構的多孔氣敏材料在提高靈敏度、增強選擇性方面相對于非孔材料和單一形貌材料,更具優(yōu)勢。針對目前呼氣分析中對丙酮檢測的靈敏度和穩(wěn)定性問題,通過采用模板法結合煅燒的方式,構筑了分級多孔結構的三維有序大孔(3DOM)WO_3材料。利用3DOM有序的孔道結構、開放的內表面的特點,為氣體的滲入和擴散、活性位點的增加創(chuàng)造條件,進而實現(xiàn)對丙酮氣體靈敏度和穩(wěn)定性的提升。針對目前室內環(huán)境對甲苯氣體的靈敏度和選擇性問題,我們通過水熱法和浸漬法相結合的方式,構筑了Au修飾具有分級結構的WO_3材料。利用分級結構的形貌優(yōu)勢和貴金屬的敏化作用,進而提高氣體的傳輸速度、加快電子的轉移,實現(xiàn)對甲苯氣體的高效檢測。主要結果如下:1.以聚苯乙烯微球為模板,利用浸漬法和煅燒處理,制備了3DOM WO_3材料。采用XRD、TEM、SEM、XPS、氮氣吸附脫附等研究手段對樣品進行表征分析,當前驅液的濃度為9.6 mol/L時,制備了具有層級有序結構的WO_3材料;當模板球的直徑為340 nm、560 nm和860 nm時,WO_3的大孔直徑相應為240nm、360 nm和540 nm,介孔直徑相應為30 nm、20 nm和18nm。2.研究了工作溫度對3DOM WO_3材料靈敏度的影響,在340℃時,材料對丙酮的響應最佳,靈敏度在10 ppm條件下達到10。研究了3DOM WO_3材料的選擇性,在相同的條件下,材料對無水甲醇、無水乙醇、氨、NO、CO的靈敏度在2.5以下,對丙酮氣體的靈敏度達到10.0,對丙酮氣體表現(xiàn)出優(yōu)異的選擇性。研究了3DOM WO_3材料的穩(wěn)定性,經過80天的循環(huán)穩(wěn)定測試,WO_3材料對10ppm、5 ppm、3 ppm、1 ppm、0.5 ppm、0.3 ppm丙酮的靈敏度分別為10.0、8.1、6.9、4.3、3.1、2.3,和80天前的原始值基本相同。研究了濕度對材料靈敏度的影響,在RH=90%的條件下,材料對2 ppm丙酮的響應S=3.2,對0.9 ppm丙酮的響應S=2.0,仍然能達到分辨糖尿病人和健康人群的效果。3.采用水熱法和浸漬法相結合的方式,制備了Au-WO_3分級多孔復合材料,并利用XRD、TEM、SEM、XPS、氮氣吸附脫附等研究手段對材料進行表征分析。XRD結果表明,Au-WO_3材料由正交相WO_3和立方相Au構成;SEM、TEM、氮氣吸附脫附等分析表明,WO_3中空球是由無規(guī)則的顆粒堆積而成,具有雙重的孔道結構,包括300 nm的大孔和40 nm的介孔;TEM能譜元素面掃圖表明,Au顆粒均勻的分布在WO_3中空球上。4.研究了工作溫度對Au-WO_3材料靈敏度的影響,在340℃時,Au-WO_3對甲苯的響應最佳。研究了Au負載量對材料靈敏度的影響,當理論負載量為1.5%時,Au-WO_3材料對甲苯的響應最佳,靈敏度在10ppm條件下達到6.3,相對于純WO_3材料提高了近3倍。研究了1.5-Au-WO_3材料的選擇性,在相同的條件下,材料對苯、甲醇、乙醇、氨氣、NO、CO、丙酮的靈敏度在2.2以下,對甲苯氣體靈敏度達到了6.3,表現(xiàn)出良好的甲苯選擇性。研究了1.5-Au-WO_3材料的響應恢復時間,純WO_3對甲苯的響應時間為31 s,恢復時間為12 s,相同條件下,1.5-Au-WO_3對甲苯的響應時間為22 s,恢復時間為7 s。研究了材料的穩(wěn)定性,經過40天的循環(huán)穩(wěn)定測試,WO_3材料對10 ppm、5 ppm、3 ppm、1 ppm、0.8 ppm、0.5 ppm、0.3 ppm甲苯的靈敏度分別為6.5、5.5、4.7、4.3、4.0、3.2、2.4,和40天前的原始值基本相同。
[Abstract]:In order to improve the sensitivity , selectivity and stability of the gas , it is necessary to further improve the sensitivity , selectivity and stability of the porous gas sensor . The results of XRD , TEM , SEM , XPS , N2 adsorption and desorption show that the sensitivity of Au - WO _ 3 to toluene is 10 . 0 , 8.1 , 6.9 , 4.3 , 3.1 , 2.3 and 80 days . The sensitivity of the materials to benzene , methanol , ethanol , ammonia , NO , CO and acetone was less than 2.2 under the same conditions . The response time of pure WO _ 3 to toluene was 6.2 or less , and the recovery time was 12 s . The sensitivity of WO _ 3 to toluene was 6.5 , 5.5 , 4.7 , 4.3 , 4.0 , 3.2 , 2.4 , and the original values before 40 days were almost the same .
【學位授予單位】:鄭州大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2017
【分類號】:TQ136.13

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本文編號:1926102

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