發(fā)布時間：2018-05-17 09:04

  本文選題：納濾 + 聚氯乙烯　； 參考：《浙江大學(xué)》2017年博士論文

【摘要】：納濾是介于反滲透和超濾之間的一種壓力驅(qū)動膜分離過程,一般認(rèn)為,納濾膜的孔徑在1nm左右,可對納米尺度的組分進(jìn)行有效分離。利用界面聚合法制備的復(fù)合納濾膜雖然是目前市場的主流產(chǎn)品,但依然存在著制備成本偏高、膜的滲透通量和選擇性能仍有待提高等制約納濾技術(shù)發(fā)展和應(yīng)用的現(xiàn)實(shí)問題。本論文以價格低廉的PVC中空纖維膜為支撐基膜,通過界面聚合法將具有分子內(nèi)空穴的近球狀端羥基樹狀支化分子引入到聚酰胺分離層中,成功制備了一系列具有高滲透選擇性能的PVC復(fù)合納濾膜。首先在通過濕法紡絲得到的不同PVC中空纖維膜內(nèi)表面進(jìn)行界面聚合反應(yīng)制備了三種復(fù)合納濾膜,性能測試結(jié)果表明基膜的物理化學(xué)性質(zhì),特別是孔徑大小和孔隙率能夠顯著影響復(fù)合納濾膜的滲透選擇性能。選擇UF-PVC10中空纖維膜作為后續(xù)納濾膜制備的支撐基膜,以它為基膜制備的NF-PVC10復(fù)合納濾膜在0.4 MPa下對MgSO4的截留為98.0%,滲透通量為28L/m2h。其次通過界面聚合法將第四代端羥基HPE引入到聚酰胺基質(zhì)中,成功制備了一系列HPE/PIP復(fù)合納濾膜。制備的HPE/PIP膜具有聚哌嗪酰胺類復(fù)合納濾膜的表面形貌,膜表面荷負(fù)電,但表面的粗糙度差異很大。性能測試結(jié)果表明:當(dāng)HPE在水相組成中的含量不超過30 wt%時,納濾膜對MgSO4的截留和滲透通量同時提高;但隨著HPE含量的持續(xù)增加,聚酰胺交聯(lián)結(jié)構(gòu)的改變造成膜滲透通量的增加、截留性能逐漸下降。由HPE/PIP共混比例為3:2制備的NF6納濾膜在0.4MPa下對MgSO4的截留為98.1%,滲透通量高達(dá)45.6 L/m2 h,能夠在混合鹽溶液中保持極高的單價/二價離子選擇性。再將三種端羥基HPE引入到相應(yīng)的聚哌嗪聚酰胺基質(zhì)中,研究HPE代數(shù)對制備的不同HPE/PIP復(fù)合納濾膜結(jié)構(gòu)和性能的影響。化學(xué)組成分析表明,HPE在分離層表面存在梯度分布,可以嵌入到整個分離層厚度內(nèi),不同代數(shù)的HPE在相應(yīng)HPE/PIP分離層中的組成含量存在差異。結(jié)合性能測試結(jié)果提出了形成的HPE/PIP聚酰胺分離層的假設(shè)分子結(jié)構(gòu):分子結(jié)構(gòu)不是剛性的HPE通過在三維空間內(nèi)收縮自身體積能夠有效嵌入到聚酰胺基質(zhì)中的聚集孔、甚至是網(wǎng)狀孔中;嵌入到聚集孔中的H40HPE通過擴(kuò)大聚集孔的尺寸和增加聚酰胺基質(zhì)的親水性增加膜的滲透通量,同時其具有的近球狀結(jié)構(gòu)和分子內(nèi)空穴還可以增加鹽離子的穿過阻力,提高了截留性能。制備的H40/PIP納濾膜在0.4 MPa下對Na2SO4的截留為99.1%,滲透通量高達(dá)62.2 L/m2 h,在對一系列染料/鹽混合溶液的分離過程中表現(xiàn)出較好的滲透選擇性能。最后通過界面聚合法將不同代數(shù)的端羥基PAMAM引入到相應(yīng)的聚酰胺基質(zhì)中,按照與HPE/PIP相同的共混比例制備了三種PAMAM-OH/PIP復(fù)合納濾膜。由性能測試結(jié)果中表現(xiàn)出的共性可知:嵌入到聚酰胺基質(zhì)中具有和H40 HPE相似的近球狀結(jié)構(gòu)和分子內(nèi)空穴的G3-OH,同樣能夠有效提高復(fù)合納濾膜的滲透選擇性能,驗(yàn)證了前面提出的假設(shè)分子結(jié)構(gòu)和相關(guān)機(jī)理解釋的合理性及普適性。最后利用端氨基PAMAM作為PIP的共混反應(yīng)單體,通過界面聚合法制備了一系列PAMAM-NH2/PIP復(fù)合納濾膜。末端帶有大量伯胺基團(tuán)的G3-NH2可以和PIP單體一起參與聚酰胺分離層的形成,單體組成中的G3-NH2濃度對分離層的交聯(lián)程度和表面荷電性具有顯著影響。對比NF6納濾膜,由相同共混比例制備的PAM-1.2膜的滲透通量很低,表明端基活性較高的樹狀支化分子無法在界面聚合過程中保持其獨(dú)立的近球狀結(jié)構(gòu),不能有效嵌入到聚酰胺基質(zhì)中的聚集孔中,進(jìn)而發(fā)揮提高膜滲透選擇性能的作用,從側(cè)面證明了端羥基樹狀支化分子在聚酰胺分離層中保持結(jié)構(gòu)完整的必要性及對復(fù)合納濾膜滲透選擇性能提高方面的有效性。
[Abstract]:A series of composite nanofiltration membranes ( HPE / PIP ) were prepared by interfacial polymerization . Compared with the NF6 nanofiltration membrane , the permeation flux of the PAM - 1.2 membrane prepared by the same blending ratio is very low , so that the dendritic branched molecule with high end group activity cannot maintain its independent near spherical structure during the interfacial polymerization , can not be effectively embedded in the gathering hole in the polyamide matrix , and further plays the role of improving the selective performance of the membrane permeability , and proves the necessity of maintaining the structural integrity in the polyamide separation layer and the effectiveness of improving the permeability selection performance of the composite nanofiltration membrane .
【學(xué)位授予單位】：浙江大學(xué)
【學(xué)位級別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：TQ051.893

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本文編號：1900777