本文選題：低溫精餾 + 氪去除��； 參考：《上海交通大學(xué)》2015年博士論文

【摘要】：為解決高靈敏度的暗物質(zhì)探測(cè)器需要高純氙本底(Kr/Xe=10-12 mol/mol)的問(wèn)題,研制出超高純氪氙低溫精餾系統(tǒng),該精餾塔可以在回收率為99%的情況下以5 kg/h的速率將氙中氪含量從10-9 mol/mol降低到10-12 mol/mol。針對(duì)該系統(tǒng)進(jìn)行了詳細(xì)的設(shè)計(jì)、實(shí)驗(yàn)及模擬研究。主要包括低溫精餾裝置和輔助系統(tǒng)的工藝設(shè)計(jì)、加工制造、設(shè)備設(shè)計(jì)與選型、控制系統(tǒng)設(shè)計(jì)及安裝調(diào)試、實(shí)驗(yàn)測(cè)試、高純氙氣純度測(cè)量及低溫精餾流程模擬優(yōu)化分析。具體內(nèi)容如下:(1)以物料守恒計(jì)算、熱量守恒計(jì)算和真空計(jì)算為基礎(chǔ),設(shè)計(jì)研制了超高純氪氙低溫精餾系統(tǒng)。根據(jù)設(shè)計(jì),該精餾塔總高為4m,其中精餾段為1.9m,提餾段為2.1m。塔內(nèi)徑為80mm。該精餾系統(tǒng)可以在回收率為99%的情況下以5 kg/h的速率將氙中氪含量從10-9 mol/mol降低到10-12 mol/mol。(2)通過(guò)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)研制、工藝流程設(shè)計(jì)和監(jiān)控系統(tǒng)設(shè)計(jì)研制,建立起了用于研制和獲得超高純氪氙的一套噸級(jí)提純能力的低溫精餾裝置。針對(duì)超高純氙低溫絕熱、純度高的要求,提出了多層絕熱的低溫精餾塔結(jié)構(gòu)并確定了精餾系統(tǒng)的附屬系統(tǒng):原料氙過(guò)濾凈化系統(tǒng)、產(chǎn)品氙分裝系統(tǒng)及產(chǎn)品液氙無(wú)損儲(chǔ)存系統(tǒng)。該低溫精餾塔在絕熱技術(shù)、填料技術(shù)、超高純氣體凈化技術(shù)等方面進(jìn)行了諸多的改進(jìn)。(3)在建立的實(shí)驗(yàn)裝置上進(jìn)行除氪的低溫精餾實(shí)驗(yàn),獲得了超高純度的液氙,完成了低溫精餾提取超高純氙實(shí)驗(yàn),該套裝置的分離效率和處理流量高于國(guó)外同類技術(shù)。為中國(guó)暗物質(zhì)探測(cè)器PANDA X累計(jì)提供超高純氙1000kg,并通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)量驗(yàn)證超高純產(chǎn)品氙的純度符合暗物質(zhì)探測(cè)器的探測(cè)要求,提純后的超高純產(chǎn)品氙已作為探測(cè)介質(zhì)運(yùn)用在中國(guó)暗物質(zhì)探測(cè)器PANDA X的第一期實(shí)驗(yàn)過(guò)程中。詳細(xì)說(shuō)明了精餾系統(tǒng)運(yùn)行過(guò)程中的預(yù)冷階段、進(jìn)料階段、全回流階段、提純階段與停機(jī)回收階段這五個(gè)階段的意義、操作工藝流程、運(yùn)行數(shù)據(jù)結(jié)果及其結(jié)果分析,并提出了故障情況下的緊急操作流程。同時(shí),本論文也對(duì)超高純氙中氪濃度測(cè)量系統(tǒng)進(jìn)行詳述,完成對(duì)超高純氙中氪含量的實(shí)驗(yàn)測(cè)量。針對(duì)超高純氙中含氪量極低的情況(10-12 mol/mol),建立了RGA標(biāo)定測(cè)量系統(tǒng),描述了RGA標(biāo)定測(cè)量系統(tǒng)的測(cè)量原理、測(cè)量系統(tǒng)結(jié)構(gòu)及測(cè)量操作工藝流程,并詳細(xì)分析了樣品氣對(duì)RGA的標(biāo)定結(jié)果,證明超高純產(chǎn)品氙中的氪濃度為mol/mol。此測(cè)量方法和裝置精準(zhǔn)度在國(guó)際處于前沿,符合暗物質(zhì)探測(cè)器對(duì)氙介質(zhì)的需求。(4)對(duì)實(shí)驗(yàn)裝置的分離過(guò)程進(jìn)行穩(wěn)態(tài)與動(dòng)態(tài)模擬,并與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比,實(shí)現(xiàn)對(duì)實(shí)驗(yàn)裝置操作條件的優(yōu)化,建立起氪氙分離過(guò)程的傳熱和傳質(zhì)規(guī)律。通過(guò)穩(wěn)態(tài)模擬并與均勻試驗(yàn)設(shè)計(jì)的方法相結(jié)合,全面考察了溫度、壓力、再沸器功率、回流比、產(chǎn)率等因素對(duì)分離提純超高純度氙的影響。通過(guò)動(dòng)態(tài)模擬考察了全回流及進(jìn)、出料發(fā)生擾動(dòng)時(shí)液氙去除氪低溫精餾裝置的動(dòng)態(tài)特性。通過(guò)對(duì)Xe-Kr低溫精餾分離過(guò)程的穩(wěn)態(tài)及動(dòng)態(tài)模擬,研究并分析了超高純氪氙低溫精餾過(guò)程中的影響因素,得到了提高精餾系統(tǒng)工作效率、提高產(chǎn)品純度、降低平衡時(shí)間的方法及操作手段,最終完成了對(duì)精餾系統(tǒng)的優(yōu)化。得出精餾塔較優(yōu)的操作條件為:再沸器加熱功率,25 W;操作壓力,215 k Pa;回流比,191;再沸器持液量:10 cm。而根據(jù)擾動(dòng)計(jì)算結(jié)果可知,當(dāng)進(jìn)出料量波動(dòng)的波幅為12.5%、時(shí)間量級(jí)4 h及進(jìn)料壓力波動(dòng)的波幅為25%時(shí),可保證精餾產(chǎn)品氙的純度。這說(shuō)明該低溫精餾系統(tǒng)抗干擾能力較強(qiáng)。
[Abstract]:A cryogenic rectification system for high - purity krypton - xenon cryogenic rectification is designed and developed for the purpose of solving the problems of high - purity xenon low - temperature distillation system , which can reduce the krypton content from 10 - 9 mol / mol to 10 - 12 mol / mol at 5 kg / h at a rate of 5 kg / h . ( 3 ) A cryogenic rectification experiment with krypton is carried out on the established experimental device . The ultra - high purity liquid xenon is obtained . The high purity xenon experiment is carried out with high purity xenon , and the purity of the ultra - high purity xenon is measured by experiments . The measurement principle of the RGA calibration measurement system , the structure of the measurement system and the process flow of the measurement are described in detail . The calibration results of the sample gas on the RGA are described in detail . The measurement method and the device precision are at the forefront of the world and meet the requirement of the dark matter detector for the xenon medium . The effects of temperature , pressure , reboiler power , reflux ratio , yield and other factors on the separation and purification of ultra - high purity xenon were investigated by means of steady state and dynamic simulation .

【學(xué)位授予單位】：上海交通大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：TQ053.5;TQ028.31

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本文編號(hào)：1887000