本文選題：ZnO + 復(fù)合材料��； 參考：《濟(jì)南大學(xué)》2015年碩士論文

【摘要】：本論文利用水熱、溶劑熱和靜電紡絲等制備技術(shù)合成了微米棒、微米花、菱形片、納米棒陣列和一維納米纖維等ZnO材料,研究了ZnO菱形片與氧化銀(Ag2O)和ZnO納米棒陣列與銀(Ag)的復(fù)合過程,探索了上述ZnO樣品的生長(zhǎng)機(jī)理和形貌影響因素,并對(duì)Ag2O/ZnO復(fù)合材料、多種一維ZnO纖維光催化降解有機(jī)染料的性能和原理進(jìn)行了表征和解釋。本文的具體研究?jī)?nèi)容如下:1.丙三醇/水體系中多種ZnO微米結(jié)構(gòu)的合成及形成機(jī)理研究。通過簡(jiǎn)單的溶劑熱法,在丙三醇/水體系中成功合成了棒狀、花狀、雙柱狀和雙球狀等形貌各異的Zn O材料,對(duì)堿性和非堿性條件下ZnO材料可能的生長(zhǎng)機(jī)理進(jìn)行了解釋。堿性環(huán)境中,溶液中大量存在的生長(zhǎng)基元Zn(OH)42-使得ZnO能夠快速生長(zhǎng)成核,最終得到了棒狀和花狀的ZnO樣品;而在未加氫氧化鈉的情況下,得到的ZnO晶體主要是醋酸鋅和丙三醇酯化反應(yīng)的產(chǎn)物,可以通過調(diào)整丙三醇和水的比例在相似條件下得到雙柱和雙球狀ZnO微米結(jié)構(gòu)。本研究結(jié)果將為合成形貌新穎的其它半導(dǎo)體材料提供一種可行的途徑。2.ZnO菱形片及Ag2O/ZnO復(fù)合材料的制備、形成機(jī)理和光催化性能研究。通過煅燒丙三醇鋅前驅(qū)體,成功制備了由直徑150~250 nm的ZnO小顆粒構(gòu)成的菱形片,并根據(jù)文獻(xiàn)資料和煅燒過程研究提出了丙三醇鋅和ZnO菱形片的合成機(jī)理。光催化測(cè)試表明,小顆粒良好的結(jié)晶性有利于提高Zn O片的光催化性能。通過在Zn O菱形片上沉積單分散的Ag2O納米顆粒而形成的復(fù)合材料使光催化性能進(jìn)一步提高,這主要是由于Ag2O不但促進(jìn)了光生載流子的分離,而且擴(kuò)大了光響應(yīng)范圍,從而使其在紫外和可見光下均能高效降解甲基橙(MO)和2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)。其中,當(dāng)Ag2O與ZnO的摩爾比為1:6時(shí),復(fù)合材料具有最好的光催化性能。此外,反應(yīng)后易于從溶液中快速分離的優(yōu)點(diǎn)使得ZnO/Ag2O復(fù)合材料的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值進(jìn)一步提升。3.Ag納米顆粒修飾的ZnO納米棒陣列的可控合成及形成機(jī)理研究。在較低溫度下,通過溫和的兩步液相法于ITO玻璃上合成了Ag納米顆粒修飾的ZnO納米棒陣列。微觀測(cè)試表明,尺寸在40-50 nm左右的Ag納米顆粒均勻地分布在ZnO納米棒的表面。硝酸銀、聚乙烯吡咯烷酮濃度以及冰浴處理對(duì)合成Ag納米顆粒均勻分布的Ag/ZnO復(fù)合材料至關(guān)重要。此外,本論文對(duì)Ag/ZnO復(fù)合材料可能的生長(zhǎng)機(jī)理進(jìn)行了探討和分析。熒光光譜測(cè)試表明,Ag顆粒在ZnO納米棒上的沉積促進(jìn)了載流子的分離,這間接證實(shí)了Ag/ZnO異質(zhì)結(jié)的形成。本實(shí)驗(yàn)方法可用來制備其它ZnO基貴金屬或半導(dǎo)體復(fù)合材料。4.靜電紡絲輔助水熱法制備ZnO納米棒陣列。本文首次利用靜電紡絲技術(shù)在玻璃基片上制備了ZnO種子層,并通過隨后的水熱過程成功合成了Zn O納米棒陣列。紡絲涂膜時(shí)間較短時(shí),可獲得由直徑100-130 nm且結(jié)晶良好的纖鋅礦ZnO納米棒構(gòu)成的束狀結(jié)構(gòu)。隨著紡絲涂膜時(shí)間的延長(zhǎng),ZnO種子的密度會(huì)不斷增大,最終得到致密、取向性良好的ZnO納米棒陣列。用靜電紡絲法制備ZnO種子層使大規(guī)模制備ZnO納米棒陣列更加簡(jiǎn)便,并且此技術(shù)也可用于基片上其它納米材料的制備。5.靜電紡絲法制備一維ZnO納米結(jié)構(gòu)及其形成機(jī)理和光催化性能研究。利用靜電紡絲技術(shù),制備了納米管、微米帶、納米珠鏈和實(shí)心纖維等多種一維ZnO結(jié)構(gòu)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,紡絲液的粘度和煅燒工藝對(duì)ZnO的形貌有重要影響。當(dāng)提高鋅鹽的加入量以增大紡絲液的粘度時(shí),獲得了ZnO微米帶;在不使用分段煅燒工藝時(shí),得到了ZnO實(shí)心纖維和納米珠鏈�；趯�(shí)驗(yàn)結(jié)果,提出了ZnO納米管等一維結(jié)構(gòu)可能的形成機(jī)理。此外,在所制備的一維結(jié)構(gòu)中,ZnO微米由于帶具有較大的比表面積和較好的顆粒結(jié)晶性,表現(xiàn)出最好的光催化性能。
[Abstract]:In this paper, ZnO materials such as micron rods, micron flowers, diamond films, nanorods arrays and one-dimensional nanofibers were synthesized by hydrothermal, solvent heat and electrospinning. The complex processes of ZnO diamond films with silver oxide (Ag2O) and ZnO nanorod arrays and silver (Ag) were studied, and the growth mechanism and influence factors of the above ZnO samples were explored. The properties and principles of the photocatalytic degradation of organic dyes by a variety of one-dimensional ZnO fibers for Ag2O/ZnO composites are characterized and explained. The specific contents of this paper are as follows: 1. the synthesis and formation mechanism of a variety of ZnO microstructures in the glycerol / water system are studied. A successful synthesis of rods in the glycerol / water system by a simple solvent thermal method The possible growth mechanism of ZnO material in alkaline and non alkaline conditions was explained by Zn O materials with different morphology, such as flower like, double columnar and double spherical morphology. In alkaline environment, a large number of growth elements Zn (OH) 42- in the solution made ZnO fast growing into nucleation, and finally obtained the rod like and flower like ZnO samples; and in the absence of sodium hydroxide. Under the circumstances, the obtained ZnO crystal is mainly the product of the esterification of zinc acetate and glycerol. By adjusting the proportion of glycerol and water, the structure of double and spherical ZnO microns can be obtained under similar conditions. The results of this study will provide a feasible way for the synthesis of other semiconductor materials with novel morphology,.2.ZnO diamond and Ag2O/ZnO complex. Preparation, formation mechanism and photocatalytic properties of the composite materials. By calcining the precursor of zinc proactive zinc alcohol, a diamond form of ZnO small particles with a diameter of 150~250 nm was prepared. The synthetic mechanism of zinc prop and ZnO diamond was proposed according to the literature and calcining process. The photocatalytic test showed that the small particles were good in crystallization. It is beneficial to improve the photocatalytic performance of Zn O. The composite material formed by the deposition of monodisperse Ag2O nanoparticles on the Zn O diamond film further improves the photocatalytic activity. This is mainly because Ag2O not only promotes the separation of optical carriers, but also expands the optical response model, so that it can be high in both ultraviolet and visible light. The effective degradation of methyl orange (MO) and 2,4- two chlorophenol (2,4-DCP). Among them, when the molar ratio of Ag2O to ZnO is 1:6, the composite has the best photocatalytic performance. In addition, the advantage of rapid separation from the solution after the reaction makes the practical application value of ZnO/Ag2O composites a step to improve the ZnO nanorod array modified by.3.Ag nanoparticles. Ag nanoparticles modified ZnO nanorod arrays were synthesized on ITO glass at low temperature by a mild two step liquid phase method. The microtest showed that the Ag nanoparticles with a size of about 40-50 nm were evenly distributed on the surface of the ZnO nanorods. Bath treatment is very important for the homogeneous distribution of Ag/ZnO composites of Ag nanoparticles. In addition, the possible growth mechanism of Ag/ZnO composites is discussed and analyzed in this paper. The fluorescence spectra test shows that the deposition of Ag particles on ZnO nanorods promotes the separation of carriers, which indirectly confirms the formation of Ag/ZnO heterojunction. The method can be used to prepare ZnO nanorod arrays with other ZnO based precious metals or semiconductor composite materials.4. electrospun assisted hydrothermal method. In this paper, the ZnO seed layer was prepared on the glass substrate by electrostatic spinning technology, and the Zn O nanorod array was successfully synthesized by the subsequent hydrothermal process. The spinning coating time was relatively short. The structure of the zinite ZnO nanorods with a diameter of 100-130 nm and well crystallized. With the lengthening of the spinning coating time, the density of the ZnO seeds will increase continuously, and the ZnO nanorod array with good density and good orientation is finally obtained. The preparation of the ZnO seed layer by electrostatic spinning method makes the large scale preparation of the ZnO nanorod array more simple and simpler. This technique can also be used for the preparation of one dimensional ZnO nanostructure and its formation mechanism and photocatalytic properties by the preparation of.5. electrostatic spinning method on other nanomaterials on the substrate. Various one-dimensional ZnO structures, such as nanotube, micron band, nano bead chain and solid fiber, are prepared by electrostatic spinning technology. The experimental results show that the viscosity and calcination of the spinning solution The process has an important influence on the morphology of ZnO. When the addition of zinc salt is increased to increase the viscosity of the spinning solution, the ZnO micron band is obtained. ZnO solid fiber and nanoscale bead chain are obtained without the use of the piecewise calcining process. Based on the experimental results, the possible formation mechanism of one dimensional structure, such as ZnO nanotubes, is proposed. ZnO micrometer exhibits the best photocatalytic performance due to its larger specific surface area and better particle crystallinity.

【學(xué)位授予單位】：濟(jì)南大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：TQ132.41;TB383.1

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本文編號(hào)：1822614