微米級單分散二氧化硅微球的制備改性及其在液相色譜中的應(yīng)用
本文選題:二氧化硅微球 切入點:單分散性 出處:《青島大學(xué)》2015年碩士論文
【摘要】:單分散二氧化硅微球在抗反射涂層材料、生物醫(yī)藥、催化劑載體、光子晶體和色譜填料等方面有廣泛的應(yīng)用。微球的尺寸、單分散性和表面性能對其應(yīng)用有重要的影響,學(xué)術(shù)界和工業(yè)界對于尺寸可控、形貌優(yōu)良、單分散性好的二氧化硅微球的需求在持續(xù)的增加。由于微球的性能隨著粒徑尺寸分布的變化而變化,單分散微球的制備方法也逐漸引起人們的關(guān)注。制備單分散二氧化硅顆粒的方法很多,如液相法和氣相法等,其中最經(jīng)典的方法是溶膠-凝膠法(也稱St?ber法),但是St?ber法通常用于合成亞微米級的單分散二氧化硅微球,而對于粒徑較大二氧化硅微球的合成存在粒徑難以控制、單分散性差等諸多問題。本文通過改進(jìn)溶膠-凝膠法,即將正硅酸乙酯溶解在乙醇中,通過連續(xù)加料的方式滴加到含有氯化鉀、水、氨水和乙醇的溶液中,成功制備了粒徑1~2μm的單分散二氧化硅微球,研究了不同反應(yīng)條件對所生成二氧化硅微球粒徑大小和單分散性的影響。結(jié)果表明,隨著氨水量的增大,反應(yīng)溫度的降低,滴加速度的加快,TEOS濃度變小,二氧化硅微球粒徑減小,單分散性變好。將二氧化硅微球表面修飾后可以進(jìn)一步提高性能,擴(kuò)大其應(yīng)用領(lǐng)域。一般的修飾方法分為物理修飾、化學(xué)修飾和物理化學(xué)同步修飾。本文中通過化學(xué)修飾的方法,將十八烷基三氯硅烷成功的修飾到了二氧化硅微球的表面,并成功的運(yùn)用到了色譜分離富勒烯中,由于微球粒徑小、單分散性好、柱效高,利用長度僅為5 cm的不銹鋼短柱便取得了良好的富勒烯分離效果,優(yōu)于柱長為15 cm,二氧化硅填料粒徑為5μm的商業(yè)化C18色譜柱。
[Abstract]:Monodisperse silica microspheres are widely used in antireflective coating materials, biomedicine, catalyst carriers, photonic crystals and chromatographic fillers.The size, monodispersity and surface properties of microspheres have an important impact on their applications. The demand for silica microspheres with controllable size, good morphology and good monodispersity is increasing in academia and industry.As the properties of microspheres vary with the size distribution of particle size, the preparation of monodisperse microspheres has attracted more and more attention.There are many methods for preparing monodisperse silica particles, such as liquid phase method and gas phase method. The most classical method is sol-gel method (also called St?ber method), but St?ber method is usually used to synthesize monodisperse silica microspheres of submicron size.However, there are many problems in the synthesis of larger silica microspheres, such as difficult to control the particle size, poor monodispersity and so on.In this paper, by improving the sol-gel method, ethyl orthosilicate was dissolved in ethanol and dropped into the solution containing potassium chloride, water, ammonia and ethanol. The monodisperse silica microspheres with the diameter of 1 渭 m were successfully prepared.The effects of different reaction conditions on the size and monodispersity of silica microspheres were studied.The results show that with the increase of ammonia content, the reaction temperature decreases, the droplet acceleration accelerates, the concentration of TEOS decreases, the particle size of silica microspheres decreases, and the monodispersity becomes better.The surface modification of silica microspheres can further improve its performance and expand its application field.General modification methods can be divided into physical modification, chemical modification and physicochemical synchronous modification.In this paper, octadecyl trichlorosilane was successfully modified to the surface of silica microspheres by chemical modification, and successfully applied to chromatographic separation of fullerenes.A good separation effect of fullerene was obtained by using a stainless steel short column with a length of only 5 cm, which was superior to a commercial C 18 column with a column length of 15 cm and a silica filler size of 5 渭 m.
【學(xué)位授予單位】:青島大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2015
【分類號】:TQ127.2;O657.72
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,本文編號:1720089
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